一、前言 泮托拉唑,又名 5-二氟甲氧基-2-[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]亞硫?;?/span>-1H-苯并咪唑,常溫下為近乎白色的固體。臨床上是一種質(zhì)子泵抑制劑藥物,抑制胃酸分泌。 本方法使用上海佳航 JH-T6全自動電位滴定儀滴定其含量,能夠快速、準(zhǔn)確、便捷的檢測出結(jié)果。 二、儀器與試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動滴定儀,非水 pH 復(fù)合電極 ,分析天平等 2.2 試劑 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mol/L),乙酸酐,冰乙酸。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 分析步驟 精密稱取供試品 0.2000g ,加乙酸酐 5mL 使溶解后,加冰醋酸40mL ,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL) ,計(jì)算其含量。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 30mL | 相關(guān)系數(shù): | 1 |
電位突躍量: | 300 | 補(bǔ)液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.2 測試圖譜示例  四、結(jié)果與討論 4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 測試結(jié)果 樣品名稱 | 樣品序號 | 樣品質(zhì)量/g | 滴定液濃度 (高氯酸) /(mol/L) | 滴定體積/mL | 含量(%) | 平均值 | 泮托拉唑 | 空白 | / | 0.1018 | 0.020 | / | / | 1 | 0.19980 | 9.022 | 93.15 | 93.0167 | 2 | 0.23694 | 10.684 | 93.08 | 3 | 0.20323 | 9.142 | 92.82 |
4.2 、結(jié)論 使用全自動電位滴定儀檢測泮托拉唑含量,檢測的效率高,準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好,滿足生產(chǎn)檢測需求。
|