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1  前言

在工業(yè)生產(chǎn)溴化鈉中 ，其含量作為生產(chǎn)中的基本指標(biāo) ，是衡量產(chǎn)品品質(zhì)的基本要求之一 ，本方法采用硝酸銀在硝酸酸性條件下滴定溴化物中的溴 ，使之生成沉淀 ，進(jìn)而計(jì)算出溴含量。

本方法根據(jù) HG/T3811-2006 中的仲裁法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，能夠明顯的找到滴定終點(diǎn)，并且數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確，是一個(gè)安全高效的方法。

2  儀器和試劑

2.1 儀器

JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀   復(fù)合銀電極、

10mL 滴定管

2.2 試劑

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1028mol/L），硝酸（ 1+4 ）和（ 2+3 ）。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

3.1.1 氯離子含量測定

精確稱取 0.1g 左右樣品 ，精確至 0.001g。加入硝酸（ 2+3 ）50mL ，放置在通風(fēng)櫥內(nèi) 80℃水浴加熱，直至溶液黃色消失。少量水清洗杯壁，冷卻至室溫，再加入 10mL 硝酸（ 1+4 ），用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1mol/L）滴定至終點(diǎn)，記下終點(diǎn)體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.1.2 溴離子含量測定

精確稱取 0.1g 左右樣品，精確至 0.001g。加入一級水 50mL 溶解，再加入硝酸（ 1+4 ） 10mL ，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1mol/L）滴定至終點(diǎn)，記下終點(diǎn)體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2 儀器參數(shù)

3.2.1 氯離子含量測定

3.2.1 溴離子含量測定

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4.1.1 溴含量測定

4.1.2 氯離子含量

4.2 計(jì)算公式

4.2.1 溴含量計(jì)算公式：  W  KW  2

式中：W1---試樣的溴含量，單位為（ % ）;

V---試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（ ml);

M---溴化物的摩爾質(zhì)量，單位為（ g/mol);

C---硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（ mol/L); m---試樣質(zhì)量，單位為克（ g);

K---氯化物換成溴化物的系數(shù);

W2---氯化物的含量，單位（ % ）。

4.2.2 氯化物含量計(jì)算公式：  W

式中：W2---氯化物的含量，單位（ % ）;

V---試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（ ml); M---氯化物的摩爾質(zhì)量，單位為（ g/mol);

C---硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（ mol/L); m---試樣質(zhì)量，單位為克（ g)。

4.3 滴定圖譜

4.3.1 溴化物含量測定:

4.3.2 氯化物：

4.4 結(jié)論

從結(jié)果可以看出，用電位滴定儀測定溴化鈉中溴含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性好，電位突躍明顯，可以自動(dòng)完成，無需手工操作，若采取自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，可以極大程度的解放實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測人員雙手，提高工作效率。