調(diào)味品的主要理化指標(biāo)有氨基酸態(tài)氮,全氮食鹽含量,無鹽固形物等,在這幾個指標(biāo)中以氨基酸態(tài)氮最為重要。氨基態(tài)氮,是調(diào)味品中大豆蛋白水解率高低的特征性指標(biāo),是調(diào)味品的質(zhì)量指標(biāo),含量越高鮮味越強,質(zhì)量越好。因此,如何提高檢測的準(zhǔn)確性,盡可能的使檢測結(jié)果與真實值接近,杜絕不合格產(chǎn)品流入市場,這是非常重要的。在食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸態(tài)氮的測定》中對于調(diào)味品中氨基酸態(tài)氮含量測定的方法就有明確的規(guī)定,本文采用上海佳航JH-T6全自動電位滴定法檢測醬油的氨基酸態(tài)氮含量,具有操作簡單,結(jié)果準(zhǔn)確,精度高等優(yōu)點。 1、基本信息 1.1、樣品信息 某廠家醬油、料酒 1.2、測試項目氨基酸態(tài)氮 1.3、測試設(shè)備 1.3.1、儀器:JH-T6全自動電位滴定儀,pH 復(fù)合電極,10mL 滴定管 1.3.2、試劑:NaOH 滴定液(0.09175mol/L),純化水(三級水) 1.4、參考方法 GB/T 5009.235 《 食品中氨基酸態(tài)氮的測定》 2、測試過程 2.1、樣品前處理 用移液管準(zhǔn)確稱取一定體積的待測試樣,加純化水,溶解攪拌均勻。 (醬油的氨基酸態(tài)氮含量較高,建議取樣量 1mL;料酒的氨基酸態(tài)氮較低,建議取樣量 5mL) 2.2、測試過程 2.2.1、測試過程 1)準(zhǔn)備工作:用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對 PH 電極。 2)用 1mL 移液管準(zhǔn)確移取中試成品醬油試樣 1mL 置于滴定杯中,加 50mL(保證溶液高度沒過電極) 的去離子水,放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使樣品混合均勻。啟動編輯好的方法,先滴
定至 PH=8.2,加入 10mL 甲醛溶液(在方法中設(shè)置儀器可以自行添加甲醛),再滴定至 PH=9.2,記錄由PH=8.2 到 PH=9.2 消耗的氫氧化鈉的滴定體積,同時做空白試驗,計算樣品的氨基酸態(tài)氮含量。 2.2.2、儀器參數(shù) 滴定模式: | 終點滴定 | 攪拌速度: | 5 | 電極平衡時間: | 4s | 預(yù)攪拌時間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mV | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL | 最小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定后攪拌時間: | 8s | 慢滴體積: | 0.02mL | 快滴體積: | 0.2mL | 輔助試劑: | 甲醛 | 添加體積: | 10mL | 參考終點: | 1 | 延時: | 30s | 終點值 1(PH): | 8.2 | 預(yù)控范圍: | 8.0(延時 10s) | 終點值 2(PH): | 9.2 | 預(yù)控范圍: | 9.0(延時 10s) |
2.2.3、結(jié)果與圖譜 2.2.3.1、計算公式 
式中: X---樣品中氨基態(tài)氮含量,單位為克每百毫升( g/100mL); V1---測定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL); V0---試劑空白試驗加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL); V---吸取試樣的體積,單位為毫升(mL); C ---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L); 0.014---與 1.00ml 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,單位為克( g)。
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