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全自動電位滴定用于印刷線路板槽液成分分析

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1 前言

印刷線路板作為電子產(chǎn)品中的一個重要組成部件 ,是電子產(chǎn)品中元器件的支撐體和電氣連接的載體 ,起著的作用。制板過程主要有內層、壓合、電鍍、表面處理等工序 ,各個工序會用到不同類型的槽液 ,如微蝕槽、化銅槽、去膜槽、還原槽、鍍銅槽等。常用的微蝕槽液有三種 :過硫酸鈉+硫酸體系、過硫酸銨+硫酸體系、雙氧水+硫酸體系。在槽液蝕刻線路板時 ,所含成分越低 ,其蝕刻時間越長 ,所以檢測各個階段的槽液成分很有必要。

2 儀器與設備

 

2.1 儀器

 

JH-T9全自動電位滴定儀 16位自動進樣器 ,25mL 滴定管、

 

鉛復合電極 ,pH 復合電極 ,鉑復合電極

 

2.2 試劑

 

氫氧化鈉溶液( 1.0mol/L ),碘溶液( 0.1mol/L ),高錳酸鉀溶液( 0.1mol/L )、EDTA 液( 0.05mol/L )、硝酸銅溶液( 0.05mol/L

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

 

 1 )硫酸含量

 

精確量取試樣 5.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水。將相應滴定杯放置在自動進樣器上 設置方法 ,用氫氧化鈉溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。

2 )雙氧水


精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL  ,將相應滴定杯放置在自動進樣器上 ,設置方法。用高錳酸鉀溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。

3 )銅離子

 

精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL  ,將相應滴定杯放置在自動進樣器上 設置方法。用 EDTA 溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。

4 SPS---過硫酸鈉

 

精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL  ,將相應滴定杯放置在自動進樣器上 設置方法。用高錳酸鉀溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。

5 )螯合劑

 

精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL  ,將相應滴定杯放置在自動進樣器上 設置方法。用硝酸銅溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。

3.2 參數(shù)設置

 

 1 )硫酸含量(25mL 滴定管)

 

滴定模式

動態(tài)滴定

攪拌速度

9

電極平衡時間

20s

預攪拌時間

8s

電極平衡電位

0.5mv

滴定速度

最小添加體積

0.02mL

預滴定添加體積

0mL

結束體積

30mL

預滴定攪拌時間

6s

滴定前平衡電位

50mV

補液速度

4

電位突躍量

220

預控mv  

 


2 )雙氧水( 10mL 滴定管)、過硫酸鈉(25mL 滴定管)

滴定模式

動態(tài)滴定

攪拌速度

8

電極平衡時間

20s

預攪拌時間

8s

電極平衡電位

0.5mv

滴定速度

標準

最小添加體積

0.02mL

預滴定添加體積

0mL

結束體積

15mL

預滴定攪拌時間

6s

滴定前平衡電位

50mV

補液速度

7

電位突躍量

600

預控mv  

 

3 )銅離子、螯合劑(25mL 滴定管)

滴定模式

動態(tài)滴定

攪拌速度

9

電極平衡時間

20s

預攪拌時間

8s

電極平衡電位

0.5mv

滴定速度

最小添加體積

0.02mL

預滴定添加體積

0mL

結束體積

30mL

預滴定攪拌時間

4s

滴定前平衡電位

50mV

補液速度

4

電位突躍量

140

預控mv  

 

4 結果與討論

4.1 實驗結果

 1 )硫酸含量      空白體積 0.03mL

 

 

樣品

 

 

滴定樣品體積

mL

取樣量 mL

硫酸含量 g/L

  g/L 

 

酸洗槽

1

5.616

 

 

 

 

 

1.0

0.115

 

0.114

2

5.800

0.112

 

脫脂槽

1

4.435

0.088

 

0.089

2

4.482

0.089

 

微蝕槽

1

22.627

0.452

 

0.453

2

22.702

0.453


 

2 )雙氧水含量


空白體積 0.03mL


 

滴定樣品體積( mL 

1

4.725

2

4.697

 

3 )銅含量      空白體積 0.03mL

 

 

滴定樣品體積( mL 

取樣量( mL

銅含量( g/L

值( g/L

1

12.360

 

 

1.0

39.37

 

 

39.28

2

12.400

39.30

3

12.423

39.17

 

 

 

 

 4 )過硫酸鈉含量      空白體積 19.16mL

 

 

 

滴定樣品體積( mL 

取樣量( mL

過硫酸鈉含量( g/L

值( g/L

1

11.446

 

1.0

9.19

 

9.19

2

11.452

9.19

 

5 )螯合劑含量      空白體積 0.111mL

 

 

 

滴定樣品體積( mL 

取樣量( mL

螯合劑含量( g/L

值( g/L

1

7.972

 

1.0

1.25

 

1.25

2

7.955

1.25

 

 

 

計算公式

 1 )硫酸含量

image.png


式中 

X          --硫酸的含量 ,單位是克每升( g/L );

V1              --滴定試樣時氫氧化鈉溶液的消耗量 ,單位為毫升( mL );

V0              --滴定空白時氫氧化鈉溶液的消耗量 ,單位為毫升( mL );

 C          --氫氧化鈉溶液的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L );

V          --樣品的體積 ,單位為( mL );

 

2 )銅、螯合劑含量

image.png 式中 

 

X          --銅(或螯合劑 )的含量 ,單位是克每升( g/L );

 

V1              --滴定試樣 EDTA(或硝酸銅 )溶液的消耗量 ,單位為毫升( mL );

 

V0               --滴定空白時 EDTA(或硝酸銅 )溶液的消耗量 ,單位為毫升( mL );

 

C          -- EDTA(或硝酸銅 )溶液的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L );

 

V          --樣品的體積 ,單位為( mL );

 

63.54    --銅的分子量。

 

4.2 結論

由結果得知 ,用上述方法測定槽液中的成分重復性良好 ,用自動進樣器和 25mL 滴定管能夠節(jié)省人力、時間 ,滿足大批量的樣品滴定。

注意事項

自動進樣器采用噴淋清洗 ,噴淋時間設置 4s 即可


 
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