1 前言 印刷線路板作為電子產(chǎn)品中的一個重要組成部件 ,是電子產(chǎn)品中元器件的支撐體和電氣連接的載體 ,起著的作用。制板過程主要有內層、壓合、電鍍、表面處理等工序 ,各個工序會用到不同類型的槽液 ,如微蝕槽、化銅槽、去膜槽、還原槽、鍍銅槽等。常用的微蝕槽液有三種 :過硫酸鈉+硫酸體系、過硫酸銨+硫酸體系、雙氧水+硫酸體系。在槽液蝕刻線路板時 ,所含成分越低 ,其蝕刻時間越長 ,所以檢測各個階段的槽液成分很有必要。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-T9全自動電位滴定儀 ,16位自動進樣器 ,25mL 滴定管、 鉛復合電極 ,pH 復合電極 ,鉑復合電極 2.2 試劑 氫氧化鈉溶液( 1.0mol/L ),碘溶液( 0.1mol/L ),高錳酸鉀溶液( 0.1mol/L )、EDTA 溶液( 0.05mol/L )、硝酸銅溶液( 0.05mol/L ) 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 ( 1 )硫酸含量 精確量取試樣 5.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水。將相應滴定杯放置在自動進樣器上 ,設置方法 ,用氫氧化鈉溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。 ( 2 )雙氧水
精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水 ,將相應滴定杯放置在自動進樣器上 ,設置方法。用高錳酸鉀溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。 ( 3 )銅離子 精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水 ,將相應滴定杯放置在自動進樣器上 ,設置方法。用 EDTA 溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。 ( 4 )SPS---過硫酸鈉 精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水 ,將相應滴定杯放置在自動進樣器上 ,設置方法。用高錳酸鉀溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。 ( 5 )螯合劑 精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水 ,將相應滴定杯放置在自動進樣器上 ,設置方法。用硝酸銅溶液滴定 ,記錄用量。同時做空白實驗。 3.2 參數(shù)設置 ( 1 )硫酸含量(25mL 滴定管) 滴定模式 : | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度 : | 9 | 電極平衡時間 : | 20s | 預攪拌時間 : | 8s | 電極平衡電位 : | 0.5mv | 滴定速度 : | 快 | 最小添加體積 : | 0.02mL | 預滴定添加體積 : | 0mL | 結束體積 : | 30mL | 預滴定攪拌時間 : | 6s | 滴定前平衡電位 : | 50mV | 補液速度 : | 4 | 電位突躍量 : | 220 | 預控mv 值 : | 無 |
( 2 )雙氧水( 10mL 滴定管)、過硫酸鈉(25mL 滴定管) 滴定模式 : | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度 : | 8 | 電極平衡時間 : | 20s | 預攪拌時間 : | 8s | 電極平衡電位 : | 0.5mv | 滴定速度 : | 標準 | 最小添加體積 : | 0.02mL | 預滴定添加體積 : | 0mL | 結束體積 : | 15mL | 預滴定攪拌時間 : | 6s | 滴定前平衡電位 : | 50mV | 補液速度 : | 7 | 電位突躍量 : | 600 | 預控mv 值 : | 無 |
( 3 )銅離子、螯合劑(25mL 滴定管) 滴定模式 : | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度 : | 9 | 電極平衡時間 : | 20s | 預攪拌時間 : | 8s | 電極平衡電位 : | 0.5mv | 滴定速度 : | 快 | 最小添加體積 : | 0.02mL | 預滴定添加體積 : | 0mL | 結束體積 : | 30mL | 預滴定攪拌時間 : | 4s | 滴定前平衡電位 : | 50mV | 補液速度 : | 4 | 電位突躍量 : | 140 | 預控mv 值 : | 無 |
4 結果與討論 4.1 實驗結果 ( 1 )硫酸含量 空白體積 :0.03mL 樣品 | 編 號 | 滴定樣品體積 ( mL ) | 取樣量( mL ) | 硫酸含量( g/L ) | 平 均 值( g/L ) | 酸洗槽 | 1 | 5.616 | 1.0 | 0.115 | 0.114 | 2 | 5.800 | 0.112 | 脫脂槽 | 1 | 4.435 | 0.088 | 0.089 | 2 | 4.482 | 0.089 | 微蝕槽 | 1 | 22.627 | 0.452 | 0.453 | 2 | 22.702 | 0.453 |
( 2 )雙氧水含量
空白體積 :0.03mL
編 號 | 滴定樣品體積( mL ) | 1 | 4.725 | 2 | 4.697 |
( 3 )銅含量 空白體積 :0.03mL 編 號 | 滴定樣品體積( mL ) | 取樣量( mL ) | 銅含量( g/L ) | 平 均 值( g/L ) | 1 | 12.360 | 1.0 | 39.37 | 39.28 | 2 | 12.400 | 39.30 | 3 | 12.423 | 39.17 |
4 )過硫酸鈉含量 空白體積 :19.16mL 編 號 | 滴定樣品體積( mL ) | 取樣量( mL ) | 過硫酸鈉含量( g/L ) | 平 均 值( g/L ) | 1 | 11.446 | 1.0 | 9.19 | 9.19 | 2 | 11.452 | 9.19 |
( 5 )螯合劑含量 空白體積 :0.111mL 編 號 | 滴定樣品體積( mL ) | 取樣量( mL ) | 螯合劑含量( g/L ) | 平 均 值( g/L ) | 1 | 7.972 | 1.0 | 1.25 | 1.25 | 2 | 7.955 | 1.25 |
計算公式 ( 1 )硫酸含量 
(式中 : X --硫酸的含量 ,單位是克每升( g/L ); V1 --滴定試樣時氫氧化鈉溶液的消耗量 ,單位為毫升( mL ); V0 --滴定空白時氫氧化鈉溶液的消耗量 ,單位為毫升( mL ); C --氫氧化鈉溶液的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L ); V --樣品的體積 ,單位為( mL ); ( 2 )銅、螯合劑含量 式中 :
X --銅(或螯合劑 )的含量 ,單位是克每升( g/L ); V1 --滴定試樣時 EDTA(或硝酸銅 )溶液的消耗量 ,單位為毫升( mL ); V0 --滴定空白時 EDTA(或硝酸銅 )溶液的消耗量 ,單位為毫升( mL ); C -- EDTA(或硝酸銅 )溶液的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L ); V --樣品的體積 ,單位為( mL ); 63.54 --銅的分子量。 4.2 結論 由結果得知 ,用上述方法測定槽液中的成分重復性良好 ,用自動進樣器和 25mL 滴定管能夠節(jié)省人力、時間 ,滿足大批量的樣品滴定。 注意事項 自動進樣器采用噴淋清洗 ,噴淋時間設置 4s 即可
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