1 前言 葡萄糖酸鈣是一種有機鈣鹽,常見的有葡萄糖酸鈣片、葡萄糖酸鈣口服液等,主要用于 補鈣和治療一些過敏和紅腫,作為藥物,對于其質(zhì)量的要求就十分重要了,在藥典里就有明確的規(guī)定和指標要求,而含量的檢測要求就是其中之一。 該方法應用了 EDTA 能和葡萄糖酸鈣在堿性條件下配位生成鈣的絡合物的原理,運用電位滴定法檢測溶液中鈣離子的濃度變化,進而檢測出葡萄糖酸鈣的含量,該方法大大提升了實驗的準確性 ,減少了手工滴定時指示劑顏色判斷帶來的誤差,同時也提高了檢測的效率。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,鈣離子選擇電極,10mL 滴定管 ,控溫水浴鍋。 2.2 試劑 NaOH( 10% ),EDTA(0.1mol/L)。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 取樣品 0.5g ,準確稱定 ,加水 50mL ,微溫使溶解 ,加氫氧化鈉溶液 15mL ,用 EDTA 滴定液滴定 ,滴定至電位突躍終點 ,每 1mLEDTA(0.1mol/L )相當于 44.84mg 的葡萄糖酸鈣一水合物。 3.2 儀器參數(shù)
滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結(jié)束體積: | 20mL | 預滴定添加體積 : | 0mL | 電位突躍量 : | 150 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
4 結(jié)果與討論 4.1 實驗數(shù)據(jù) 樣品名稱 | EDTA 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣質(zhì)量 ( g ) | 滴定體積 ( mL ) | 含量( % ) | 葡萄糖酸鈣 | 0.1045 | 0.5028 | 10.935 | 101.91 | 0.5008 | 10.765 | 100.72 | 0.5112 | 11.037 | 101.17 |
4.2 計算公式  其中: W---葡萄糖酸鈣一水合物含量( % ); V1---滴定樣品消耗 EDTA 標準滴定液的體積 ,單位為毫升(mL ); V0---滴定空白消耗 EDTA 標準滴定液的體積 ,單位為毫升(mL );
m---稱取試樣的質(zhì)量 ,單位為(g )。
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