1 前言 塑料或者聚酯樹脂里游離酸、端羧基團(tuán)、以及所有游離酐稱為總酸值,是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 的一個(gè)檢測(cè)塑料樹脂的硬性指標(biāo),是檢測(cè)塑料制品質(zhì)量的重要參考標(biāo)準(zhǔn)。 該方法采用國(guó)標(biāo)上的電位滴定法 ,在吡啶-甲乙酮的混合溶劑里溶解 ,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,該方法能夠自動(dòng)找到突躍終點(diǎn) ,增加實(shí)驗(yàn)人員的安全性,同時(shí)也提高了檢測(cè)的效率。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,PH 復(fù)合電極,10mL 滴定管 ,控溫水浴鍋。 2.2 試劑 KOH( 0.1mol/L ),吡啶(AR),甲乙酮(AR )。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 稱取試樣,精確到 0.001g ,置于錐形瓶中,吸入 60mL 混合溶液(400mL 吡啶+250mL甲乙酮+50mL 水),塞子封住 ,加熱攪拌至溶解(必要時(shí)可以加熱回流),繼續(xù)攪拌 20min,用氫氧化鈉進(jìn)行滴定,記下滴定體積。 3.2 儀器參數(shù)
滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 : | 0mL | 第一電位突躍量 : | 150 | 滴定前平衡電位: | 10mv | 第二電位突躍量 : | 150 |
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4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 樣品名稱 | 氫氧化鈉濃度 ( mol/L ) | 取樣量( g ) ( g ) | 滴定體積( mL ) | 含量(mg/g) | PBS | 0.1019 | 0.2705 | 0.759 | 16.04 | 0.3004 | 0.848 | 16.12 | 0.2816 | 0.792 | 16.07 |
4.2 計(jì)算公式 
其中:
W---塑料材料總酸度含量( mg/g ); V1---滴定樣品消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積 ,單位為毫升( mL ); V0---滴定空白消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積 ,單位為毫升( mL ); m---稱取試樣的質(zhì)量 ,單位為(g )。
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