1 前言 復(fù)合肥料是指含有兩種或兩種以上營(yíng)養(yǎng)元素的化肥 ,復(fù)合肥具有養(yǎng)分含量高、副成分少且物理性狀好等優(yōu)點(diǎn),對(duì)于平衡施肥,提高肥料利用率,促進(jìn)作物的高產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)有著十分重要的作用。但是在化肥生產(chǎn)過程中,有些廠商考慮到成本問題,選用氯化銨、氯化jia作為原材料,進(jìn)而引入了氯離子。作物對(duì)于氯離子的需要很少,過多的氯離子會(huì)影響種子的萌發(fā)和造成土地板結(jié)、鹽漬化,不利于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。本方法利用硝酸銀滴定氯離子生成沉淀的原理,將肥料加水煮沸處理,過濾后直接用硝酸銀滴定,操作簡(jiǎn)單,滴定速度快,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,準(zhǔn)確性相比手工滴定方式大大提高,能夠快速的為氯離子檢測(cè)提供可靠依據(jù)。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀、 銀電極、雙鹽橋甘汞電極、 25mL 滴定管 2.2 試劑 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1mol/L)、純化水。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 取樣品研磨并全部通過 0.5mm 孔徑篩,置于干燥、潔凈的樣品瓶中備用。
取試樣 5.0000g,加入 100mL 一級(jí)水,煮沸 10min ,冷卻后定容至 250mL ,混勻,干過濾,棄去最初幾毫升,準(zhǔn)確移取 25mL 溶液于滴定杯中,加一級(jí)水使滴定體積大于 50mL ,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液( 0.1mol/L)滴定至突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 3.2 儀器參數(shù) 3.2.1 有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定 滴定模式: | 常量滴定 | 最小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL | 終點(diǎn)突躍量: | 150 | 終點(diǎn)數(shù): | 1 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 4.1.2 復(fù)合肥料氯離子 樣品編號(hào) | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 空白 ( mL ) | 滴定體積 ( mL ) | 氯離子含量 ( % ) | 平均含量 ( % ) | 2640 | 0.1023 | 4.9901 | 0.021 | 4.912 | 3.555 | 3.5367 | 4.855 | 3.514 | 4.891 | 3.541 |
4.2 計(jì)算公式 4.2.1 氯離子含量計(jì)算公式: W 式中:W---氯離子含量,%;
V1---空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積,單位為毫升( ml); V2---試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積,單位為毫升( ml); m---試樣質(zhì)量,單位為克( g); D---稀釋倍數(shù), 10; C---硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度,mol/L.
|