1 前言 蔗糖鐵,又稱森鐵能,顧名思義是本品適用于口服鐵劑效果不好而需要靜脈鐵劑治療的病人,在使用過程中使用量和注射速度都有嚴(yán)格的要求。因此其鐵和氯離子的指標(biāo)也異常重要,該方案用用硝酸銀滴定氯離子和硫酸鈰滴定其鐵離子的含量,實(shí)驗流程簡單,省時省力,且避免了指示劑判斷終點(diǎn)帶來的主觀誤差,是檢測該藥物鐵離子和氯離子含量的優(yōu)先選擇。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀,復(fù)合鉑電極,復(fù)合銀電極。 2.2 試劑 硫酸鈰滴定液(0.01mol/L),硝酸銀滴定液(0.01mol/L),分析純?nèi)然F試劑 3 實(shí)驗方法 3.1 實(shí)驗步驟 (1) 氯離子含量測定: 準(zhǔn)確稱取試樣 4g(精確至 0.0001g ),置于滴定杯中,加入 50mL 去離子水保證沒過電極,加入 0.3mL 硝酸,放于滴定臺開啟攪拌,使其混合均勻,用標(biāo)定的硝酸銀滴定液滴定至突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積,同時做空白實(shí)驗。 (2) 鐵離子含量測定: 準(zhǔn)確稱取試樣 0.8g(精確至 0.0001g),分析純的三氯化鐵 80mg ,置于滴定杯中,加入 4
0mL 去離子水溶解試樣,加入 10mL( 1:1 )的硫磷混酸,邊加邊用玻璃棒劇烈攪拌,攪拌一到兩分鐘,待冷卻后,放于滴定臺開啟攪拌,用標(biāo)定的硫酸鈰滴定液滴定至突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積,同時做空白實(shí)驗。 3.2 參數(shù)設(shè)置 ( 1 )氯離子含量測定: 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 5 | 電極平衡時間: | 4s | 預(yù)攪拌時間: | 1s | 電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 6 | 最小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL | 結(jié)束體積: | 10mL | 預(yù)滴定后攪拌時間: | 30s | 電位突躍量: | 100 | 預(yù)控 mv 值: | 無 |
( 2 )鐵離子含量測定: 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 | 電極平衡時間: | 8s | 預(yù)攪拌時間: | 1s | 電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 5 | 最小添加體積: | 0.05mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時間: | 1s | 電位突躍量: | 200 | 預(yù)控 mv 值: | 無 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗結(jié)果
樣品名稱 | 測試指標(biāo) | 樣品編號 | 滴定液濃度( mol/L ) | 取樣量( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 含量( % ) | 平均含量( % ) | RSD(%) | 蔗糖鐵 | 氯離子 | 1 | 0.01006 | 4.09210 | 6.597 | 0.1 | 0.05992 | 0.0603 | 0.733 | 2 | 4.09165 | 7.079 | 0.06079 | 3 | 4.02979 | 6.905 | 0.06022 | 鐵離子 | 1 | 0.009983 | 0.80149 | 14.676 | 0.04 | 0.88266 | 0.905 | 3.113 | 2 | 0.44990 | 7.284 | 0.89563 | 3 | 0.41390 | 7.003 | 0.93662 |
計算公式: 
式中: X 是氯離子和鐵離子含量; V1 是試樣消耗滴定劑的體積; V0 是空白消耗滴定液的體積; M 是 0.01mol/L 的滴定液相當(dāng)于 0.3545mg 和 0.5585mgFe2+; m 是稱取試樣的質(zhì)量; M 是甲醛的分子質(zhì)量。
|