一、前言 左炔諾孕酮是一種常見的緊急避孕藥品,其執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)在中國(guó)藥典第二部中,其中明確規(guī)定乙炔基含測(cè)定的方法,規(guī)定該品含乙炔基應(yīng)為 7.81%~8. 18%。 本方法采用上海佳航全自動(dòng)電位滴定的方法測(cè)定其乙炔基含量,重復(fù)性良好、終點(diǎn)突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測(cè)出其含量。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,非水 pH 復(fù)合電極,分析天平等 2.2 、試劑 *(AR),硝酸銀溶液(100g/L),*標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、樣品檢測(cè) 精準(zhǔn)稱取 0.2g 樣品(精確到 0.00001)于 100mL 滴定杯中,加入45mL *溶解,再加入 10mL硝酸銀溶液(100g/L),攪拌均勻,將非水 pH 復(fù)合電極放入待測(cè)溶液中,設(shè)置好儀器參數(shù),用*標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)進(jìn)行滴定,滴定至電位突躍的終點(diǎn)。記下滴定終點(diǎn)消耗*標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。每 1mL *標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于 2.503mg 乙炔基(-C≡CH)。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.020mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 20mL | 相關(guān)系數(shù): | 2.503 | 電位突躍量: | 500 | 補(bǔ)液速度: | 5 |
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