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一、前言

左炔諾孕酮是一種常見的緊急避孕藥品，其執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)在中國藥典第二部中，其中明確規(guī)定乙炔基含測定的方法，規(guī)定該品含乙炔基應(yīng)為 7.81％～8. 18％。

本方法采用上海佳航全自動電位滴定的方法測定其乙炔基含量，重復(fù)性良好、終點(diǎn)突躍明顯，能夠準(zhǔn)確地測出其含量。

二、儀器與試劑

2.1 、儀器

JH-T6全自動電位滴定儀，非水 pH 復(fù)合電極，分析天平等

2.2 、試劑

四氫呋喃（AR），硝酸銀溶液（100g/L），氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）。

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1 、樣品檢測

精準(zhǔn)稱取 0.2g 樣品（精確到 0.00001）于 100mL 滴定杯中，加入45mL 四氫呋喃溶解，再加入 10mL硝酸銀溶液（100g/L），攪拌均勻，將非水 pH 復(fù)合電極放入待測溶液中，設(shè)置好儀器參數(shù)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）進(jìn)行滴定，滴定至電位突躍的終點(diǎn)。記下滴定終點(diǎn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積。同時做空白實(shí)驗(yàn)。每 1mL 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 2.503mg 乙炔基（-C≡CH）。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：

表 1  滴定參數(shù)設(shè)置