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1 前言

高錳酸鉀指數(shù) ，是指在一定條件下 ，以高錳酸鉀為氧化劑 ，處理水樣所消耗的量。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等可被氧化的有機(jī)物被氧化時(shí)均需要高錳酸鉀 ，因此 ，高錳酸鉀指數(shù)常作為地表水體受有機(jī)污染物和無機(jī)還原性污染物污染程度的綜合指標(biāo) ，對水體污染程度研究有重要意義。本方法根據(jù) GB/T 5750.7-2006 中酸性高錳酸鉀滴定法 ，采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀代替手工滴定 ，能夠更加方便快速的測定飲用水中高錳酸鉀指數(shù) ，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好、滴定迅速 ，減少操作過程中可能帶來的系統(tǒng)誤差。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T6全自動電位滴定儀 ，鉑復(fù)合電極 ，電熱板、恒溫水浴鍋。

2.2 試劑

硫酸溶液（ 1+3 ）：1 體積硫酸加入 3 體積純水中 ，加熱煮沸 ，用高錳酸鉀滴定至保持微紅色 ；草酸鈉溶液:[c(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L] ； 高錳酸鉀溶液:[c(1/5KMnO4)=0.0100 mol/L];

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

3.1. 1 滴定杯的預(yù)處理

向滴定杯中加入 1mL 硫酸（ 1+3 ）及少量高錳酸鉀溶液 ，加熱煮沸數(shù)分鐘 ，用草酸鈉滴定至溶液為微紅色 ，將溶液棄去。

3.1.2 實(shí)驗(yàn)操作

吸取 100mL 充分混勻的水樣 ，置于處理過的滴定杯中 ，加入 5mL 硫酸（ 1+3 ），加入 1 0mL 高錳酸鉀后封口。

將滴定杯放入沸騰的水浴中 ，準(zhǔn)確放置30min ，如加熱過程中紅色明顯減退 ，須將水樣稀釋重做。

取下滴定杯 ，趁熱加入 10mL 草酸鈉溶液 ，磁力攪拌 ，使顏色褪盡 ，用高錳酸鉀滴定至溶液微紅 ，記下高錳酸鉀體積。

另取純水 100mL 做全序空白 ，記下體積。

3.2 儀器參數(shù)

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

計(jì)算公式 ：

式中 ：

R          --  稀釋水樣時(shí)純水在 100mL 體積所占的比例值 ；

ρ         --耗氧量的濃度 ，單位為（ mg/L ）；

C          --  高錳酸鉀溶液的濃度 ，單位為摩爾每升（ mol/L ）；

8           --  與 1mL 高錳酸鉀相當(dāng)?shù)?/span>以毫克表示氧的質(zhì)量 ；

V0              --  如水樣用純水稀釋 ，取另外 100mL 純水做全序空白 ，用高錳酸鉀滴定 ，記下消耗體積 V0,單位毫升（ mL ）；

V1              --  滴定消耗高錳酸鉀的體積 ，單位為毫升（ mL ）；

K          --  1mL 高錳酸鉀相對于 1mL 草酸鈉的矯正系數(shù) ；本次測定 K=1.303

高錳酸鉀體積

K =                                    

實(shí)際滴定草酸鈉體積

V2              --  水樣的體積 ，單位為毫升（ mL ）。

4.2 圖譜