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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定疫苗佐劑中過(guò)氧化值

發(fā)布時(shí)間:2025/12/10   點(diǎn)擊次數(shù):17
 
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一、前言

過(guò)氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo),用于說(shuō)明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品,通過(guò)檢測(cè)其過(guò)氧化值來(lái)判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。

佐劑是疫苗中重要的輔助增強(qiáng)成分,它往往都是一些礦物質(zhì)油,那么作為考慮疫苗質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的參數(shù)中,過(guò)氧化值一定也是檢測(cè)的主要目標(biāo)之一。在標(biāo)準(zhǔn) T/CVDA02《復(fù)合礦物油動(dòng)物疫苗佐劑》中,對(duì)于佐劑的質(zhì)量檢測(cè)中有明確規(guī)定測(cè)定過(guò)氧化值含量,本方法參考其中的檢測(cè)方法制定了電位滴定檢測(cè)的方法。該方法檢測(cè)方便,通過(guò)電位突躍自動(dòng)確定終點(diǎn),提升效率的同時(shí),減少了主觀對(duì)結(jié)果的影響,并減少與試劑的接觸時(shí)間,更加安全高效。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,鉑復(fù)合電極,分析天平等。

 

2.2、試劑

 

冰醋酸-異辛烷(32)混合溶液,碘化鉀,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.01mol/L)。

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1、樣品檢測(cè)

準(zhǔn)確稱取 5g 左右樣品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-異辛烷3:2)混合溶液 50mL 溶解,攪拌均勻,向滴定杯中準(zhǔn)確加入 1mL 飽和碘化鉀溶液,開動(dòng)攪拌器,在合適的攪拌速度下反應(yīng) 4 分鐘,立即向滴定杯中加入 30mL 去離子水,插入電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.01mol/L),以鉑復(fù)合電極為工作電極,在JH-T6 上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:

 1 滴定參數(shù)設(shè)置

 

滴定模式:

動(dòng)態(tài)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)攪拌時(shí)間:

60s

 


 


 

 

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

10mL

相關(guān)系數(shù):

12.69

電位突躍量:

200

補(bǔ)液速度:

5

攪拌速度:

7

滴定前平衡電位:

10mv

 

 






3.2、測(cè)試圖譜示例

image.png

 

四、結(jié)果與討論

 

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2 測(cè)試結(jié)果

 

 

 

 

樣品批號(hào)

 

 

樣品序號(hào)

 

樣品質(zhì)量/g

滴定液濃度

(硫代硫酸鈉)/(mol/L)

 

滴定體/mL

 

過(guò)氧化值g/100g)

 

 

平均值

 

 

20220101

空白

/

 

 

0.01017

0.060

/

/

1

5.0320

0.473

0.01056

 

0.0109

2

5.0200

0.493

0.01110

 


 

 

 


3

5.0241


0.488

0.01096


 

 

 

20211201

1

4.9969


0.521

0.01190

 

 

0.012

2

5.0042

0.539

0.01235

3

5.0557

0.523

0.01182


 
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