一、前言 過(guò)氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo),用于說(shuō)明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品,通過(guò)檢測(cè)其過(guò)氧化值來(lái)判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。 佐劑是疫苗中重要的輔助增強(qiáng)成分,它往往都是一些礦物質(zhì)油,那么作為考慮疫苗質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的參數(shù)中,過(guò)氧化值一定也是檢測(cè)的主要目標(biāo)之一。在標(biāo)準(zhǔn) T/CVDA02《復(fù)合礦物油動(dòng)物疫苗佐劑》中,對(duì)于佐劑的質(zhì)量檢測(cè)中有明確規(guī)定測(cè)定過(guò)氧化值含量,本方法參考其中的檢測(cè)方法制定了電位滴定檢測(cè)的方法。該方法檢測(cè)方便,通過(guò)電位突躍自動(dòng)確定終點(diǎn),提升效率的同時(shí),減少了主觀對(duì)結(jié)果的影響,并減少與試劑的接觸時(shí)間,更加安全高效。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,鉑復(fù)合電極,分析天平等。 2.2、試劑 冰醋酸-異辛烷(3:2)混合溶液,碘化鉀,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.01mol/L)。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、樣品檢測(cè) 準(zhǔn)確稱取 5g 左右樣品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-異辛烷(3:2)混合溶液 50mL 溶解,攪拌均勻,向滴定杯中準(zhǔn)確加入 1mL 飽和碘化鉀溶液,開動(dòng)攪拌器,在合適的攪拌速度下反應(yīng) 4 分鐘,立即向滴定杯中加入 30mL 去離子水,插入電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.01mol/L),以鉑復(fù)合電極為工作電極,在JH-T6 上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 60s |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 10mL | 相關(guān)系數(shù): | 12.69 | 電位突躍量: | 200 | 補(bǔ)液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.2、測(cè)試圖譜示例 
四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 測(cè)試結(jié)果 樣品批號(hào) | 樣品序號(hào) | 樣品質(zhì)量/g | 滴定液濃度 (硫代硫酸鈉)/(mol/L) | 滴定體積/mL | 過(guò)氧化值(g/100g) | 平均值 | 20220101 | 空白 | / | 0.01017 | 0.060 | / | / | 1 | 5.0320 | 0.473 | 0.01056 | 0.0109 | 2 | 5.0200 | 0.493 | 0.01110 |
20211201 | 1 | 4.9969 |
| 0.521 | 0.01190 | 0.012 | 2 | 5.0042 | 0.539 | 0.01235 | 3 | 5.0557 | 0.523 | 0.01182 |
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