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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定疫苗佐劑中的碘值

發(fā)布時(shí)間:2025/12/10   點(diǎn)擊次數(shù):138
 
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一、前言

 

佐劑是疫苗的一種添加劑,當(dāng)它先于抗原或與抗原混合注入機(jī)體后,能夠增強(qiáng)機(jī)體對(duì)抗原的免疫應(yīng)答或者改變免疫反應(yīng)的類型,屬于非特異性的免疫增強(qiáng)劑。隨著現(xiàn)代生物技術(shù)和基因工程技術(shù)的迅速發(fā)展,針對(duì)不同疾病已開展了各種新型基因工程疫苗的研制,佐劑尤其是新型免疫佐劑的研究就顯得尤為迫切。

在標(biāo)準(zhǔn) T/CVDA02《復(fù)合礦物油動(dòng)物疫苗佐劑》中,對(duì)于佐劑的質(zhì)量檢測(cè)中有明確規(guī)定測(cè)定碘值含量,本方法參考其中的檢測(cè)方法制定了運(yùn)用電位滴定檢測(cè)的方法。該方法檢測(cè)方便,減少了人為判斷指示劑顏色對(duì)結(jié)果的誤差影響,增加了檢測(cè)精確度,并且提高了檢測(cè)效率,是檢測(cè)佐劑碘值的選擇。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,鉑復(fù)合電極,分析天平等。

 

2.2、試劑

 

三氯甲wan,韋氏試劑,碘化鉀,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1、樣品檢測(cè)

準(zhǔn)確稱取 1.0g 樣品,置于滴定杯中,加入三氯甲wan 30mL 溶解,攪拌均勻,向滴定杯中準(zhǔn)確加入 10mL韋氏試劑,封口膜密封,暗處放置 1 小時(shí),然后加入 15mL 碘化鉀和 10mL 水,在合適的攪拌速度下,插入電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L),以鉑復(fù)合電極為工作電極,在JH-T6上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:

 1 滴定參數(shù)設(shè)置

 

滴定模式:

動(dòng)態(tài)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)添加體積:

25mL

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

 


 

 

 

結(jié)束體積:

50mL

相關(guān)系數(shù):

-12.69

電位突躍量:

200

補(bǔ)液速度:

5

 

3.2、測(cè)試

圖譜示例

image.png

 

四、結(jié)果與討論

 

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2 測(cè)試結(jié)果

 

 

 

樣品批號(hào)

 

 

樣品序號(hào)

 

樣品質(zhì)量/g

滴定液濃度

(硫代硫酸鈉)/(mol/L)

 

滴定體/mL

 

碘值

g/100g)

 

 

平均值

 

 

 

20211201

空白

/

 

 

 

 

 

0.1009

29.850

/

/

1

1.00511

25.623

5.3848

 

 

5.376

2

1.00073

25.555

5.4954

3

1.00228

25.743

5.2467

 

 

20220101

1

1.01762

25.968

4.8847

 

 

4.768

2

1.00668

26.334

4.4721

3

1.01217

25.939

4.9475



 
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