1 前言 尤特奇,學(xué)名為甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯水分散體,其廣泛用于藥物制劑的胃溶包衣、腸溶包衣、緩控釋包衣、保護隔離包衣、緩釋骨架材料和經(jīng)皮給藥制劑的骨架膠粘材料。甲基丙烯酸單元的含量影響其水溶性,因此測定其含量對藥理研究及臨床醫(yī)學(xué)具有重要意義。本文根據(jù)藥典采用全自動電位滴定法測定其含量,實驗結(jié)果重復(fù)性良好。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動 電位滴定儀,pH 復(fù)合電極。 2.2 試劑 氫氧化鈉標準溶液( 0.5 mol/L )。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 準確稱取試樣 0.8g(準確到 0.0001g)置于滴定杯中,加 100mL 水,將其放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使試樣混合均勻。插上電極和滴定頭,待電位平穩(wěn)后,用氫氧化鈉( 0.50 0mol/L)標準溶液滴定至電位突躍點,記下消耗氫氧化鈉標準滴定液的體積,同時做空白試驗。 3.2 參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 | 電極平衡時間: | 6s | 預(yù)攪拌時間: | 5s | 電極平衡電位: | 1mv | 補液速度: | 5 | 最小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時間: | 1s | 電位突躍量: | 800 | 預(yù)控 mv 值: | -100mv |
4 結(jié)果與討論 4.1 實驗結(jié)果 樣品名 | 滴定液濃度( mol/L ) | 樣品稱量( g ) | 空白體積V0( mL) | 滴定體積( mL ) | 含量( % ) | 平 均 含量( % ) | RSD ( % ) | 尤特奇 | 0.5448 | 0.80705 | 0.02 | 2.576 | 14.8542 | 14.8206 | 0.1964 | 0.80220 | 2.532 | 14.8032 | 0.80026 | 2.526 | 14.8044 |
計算公式: 
式中: X -- 樣品中甲基丙烯酸單元的含量,單位為( % ); V1 -- 樣品消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位(mL ); V0 -- 空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL ); m -- 樣品稱取的質(zhì)量,單位為( g ); 43.054 -- 1mL0.1mol/L 氫氧化鈉滴定液對應(yīng)的 C4H6 O2 的質(zhì)量。 1000 -- 換算系數(shù)。
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