一、 前言 異亮氨酸化學(xué)式為 C6H13NO2 是人體必需氨基酸之一, 異亮氨酸的作用包括與亮氨酸和纈氨酸一起合作修復(fù)肌肉, 控制血糖, 并給身體組織提供能量;它還提高生長(zhǎng)激素的產(chǎn)量, 并幫助燃燒內(nèi)臟脂肪;亮氨酸還能促進(jìn)骨骼, 皮膚, 以及受損肌肉組織的愈合, 醫(yī)生通常建議手術(shù)后患者采取亮氨酸補(bǔ)充劑。藥典標(biāo)準(zhǔn)中按干燥品計(jì)算, 含 C6H13NO2 得不少于 98.5%。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的異亮氨酸是否達(dá)標(biāo), 采用JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn), 測(cè)定其有效成分的含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀, 復(fù)合非水 PH 電極, 分析天平等 2.2、試劑 0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液, 冰醋酸, 甲酸 三、 實(shí)驗(yàn)方法 3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程 準(zhǔn)確稱取待測(cè)的色氨酸 0.1g(精確至 0.0001g)放置于干燥的滴定杯中, 加入 3mL 甲酸溶解試樣, 再加入 50mL 冰醋酸,將滴定杯放在電位滴定臺(tái)上,開(kāi)啟攪拌,插上電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍終點(diǎn), 記下終點(diǎn)滴定體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算結(jié)果。 3.2、儀器參數(shù) JH-T6 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 異亮氨酸中氨基酸含量測(cè)定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g | 工作電極: | 非水 PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無(wú) | 攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s | 電極平衡時(shí)間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv | 最小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 30mL | 電位突躍量: | 300 | 預(yù)控 mv 值: | 無(wú) | 相關(guān)系數(shù): | 13.12 | 結(jié)果單位: | % | 滴定劑名稱: | 高氯酸 | 理論濃度: | 0.1018 |
四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品經(jīng)測(cè)試, 得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 異亮氨酸中氨基酸含量測(cè)試結(jié)果 樣品名稱 | 稱樣量 | c(高氯酸)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 氯含量(%) | 平均量 (%) | RSD(%) | 異亮氨酸 | 0.11398 | 0.1018 | 0.04 | 8.459 | 98.653 | 98.790 | 0.5044 | 0.11436 | 8.546 | 99.342 | 0.10123 | 7.496 | 98.374 |
4.2、滴定圖譜 
4.3、結(jié)論 本次測(cè)試通過(guò)自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定色氨酸中氨基酸的含量, 測(cè)試結(jié)果在 98.790%, 該樣品的含量符合出場(chǎng)要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差, 大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)該類樣品含量的不錯(cuò)選擇。
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