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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定乙酸鈣中鈣離子含量

發(fā)布時(shí)間:2025/12/8   點(diǎn)擊次數(shù):19
 
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1 前言

乙酸鈣作為一種廣泛應(yīng)用的添加劑,本身具有優(yōu)異的補(bǔ)鈣性 ,因此在食品工業(yè)中一直作為抑霉劑、穩(wěn)定劑、緩沖劑和增香劑使用 ;也可用于化學(xué)試劑 ,常用于螯合劑、抑霉劑、穩(wěn)定劑、緩沖劑、防腐劑、pH 值調(diào)節(jié)劑等方面。鈣離子含量是評(píng)價(jià)其品質(zhì)的一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo)。本文按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 1903.15-2016 測(cè)定乙酸鈣中鈣離子含量,操作簡(jiǎn)單,盡可能減少了手工滴定帶來(lái)的誤差,也避免了顏色辨別終點(diǎn)帶來(lái)的誤差,實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性良好。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 Ca 離子選擇性電極。

2.2 試劑

EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L )。

 

3 實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

將樣品管中的全部試樣溶于 100mL 燒杯中,使其全部溶解,轉(zhuǎn)移至 500mL 容量瓶,定容至 500mL ,準(zhǔn)確量取試樣 50mL 于滴定杯中,加氨-氯化銨溶液( PH=10 10mL ,插入鈣離子選擇電極,用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1042mol/L )進(jìn)行滴定,滴定至電位突躍點(diǎn),記錄數(shù)據(jù),并將滴定結(jié)果用空白校正。濃度較小的試樣用原溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)⒂孟♂尯蟮牡?/span>定液進(jìn)行滴定。

3.2 參數(shù)設(shè)置


 

滴定模式:

動(dòng)態(tài)滴定

攪拌速度:

4

電極平衡時(shí)間:

6s

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡電位:

1mv

補(bǔ)液速度:

5

最小添加體積:

0.02mL

預(yù)滴定添加體積:

0mL

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定后攪拌時(shí)間:

1s

電位突躍量:

150

預(yù)控 mv 值:

130

 

 

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

 

樣品名

滴定液濃度 mol/L

 

取樣量mL)

滴定體積 mL

空白體積 mL

鈣離子含量 g/500mL

 

平均值

 

RSD(%)

 

 

 

乙酸鈣

 

 

0.1042

 

 

50

7.865

 

 

0.38

0.31276

 

 

0.311

 

 

0.03137

7.857

0.31231

7.901

0.31229

 

計(jì)算公式:

image.png

式中:

X          --  樣品中鈣離子的含量,單位為( g/100g );

V1              --  樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位(mL );

c           --  高氯酸溶液的校對(duì)過(guò)的濃度,單位為摩爾每升(mol/L );

50         -- 取樣量 ,單位為毫升(mL );


500       --  樣品的總體積 ,單位為(mL );

0.04008    --    1.00mL 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)拟}離子的質(zhì)量,單位為克( g )。

4.2 圖譜

image.png

4.3 結(jié)論

根據(jù)文獻(xiàn)要求,在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò) 0.3%。

 

參考文獻(xiàn)

 

[1] GB/T 1903.15-2016  食品營(yíng)養(yǎng)添加劑  乙酸鈣[S].


 
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