1 前言 乙酸鈣作為一種廣泛應(yīng)用的添加劑,本身具有優(yōu)異的補(bǔ)鈣性 ,因此在食品工業(yè)中一直作為抑霉劑、穩(wěn)定劑、緩沖劑和增香劑使用 ;也可用于化學(xué)試劑 ,常用于螯合劑、抑霉劑、穩(wěn)定劑、緩沖劑、防腐劑、pH 值調(diào)節(jié)劑等方面。鈣離子含量是評(píng)價(jià)其品質(zhì)的一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo)。本文按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 1903.15-2016 測(cè)定乙酸鈣中鈣離子含量,操作簡(jiǎn)單,盡可能減少了手工滴定帶來(lái)的誤差,也避免了顏色辨別終點(diǎn)帶來(lái)的誤差,實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性良好。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 Ca 離子選擇性電極。 2.2 試劑 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L )。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 將樣品管中的全部試樣溶于 100mL 燒杯中,使其全部溶解,轉(zhuǎn)移至 500mL 容量瓶,定容至 500mL ,準(zhǔn)確量取試樣 50mL 于滴定杯中,加氨-氯化銨溶液( PH=10 )10mL ,插入鈣離子選擇電極,用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1042mol/L )進(jìn)行滴定,滴定至電位突躍點(diǎn),記錄數(shù)據(jù),并將滴定結(jié)果用空白校正。濃度較小的試樣用原溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)⒂孟♂尯蟮牡?/span>定液進(jìn)行滴定。 3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 4 | 電極平衡時(shí)間: | 6s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s | 電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 5 | 最小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 1s | 電位突躍量: | 150 | 預(yù)控 mv 值: | 130 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品名 | 滴定液濃度( mol/L ) | 取樣量(mL) | 滴定體積( mL ) | 空白體積( mL ) | 鈣離子含量( g/500mL ) | 平均值 | RSD(%) | 乙酸鈣 | 0.1042 | 50 | 7.865 | 0.38 | 0.31276 | 0.311 | 0.03137 | 7.857 | 0.31231 | 7.901 | 0.31229 |
計(jì)算公式: 
式中: X -- 樣品中鈣離子的含量,單位為( g/100g ); V1 -- 樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位(mL ); c -- 高氯酸溶液的校對(duì)過(guò)的濃度,單位為摩爾每升(mol/L ); 50 -- 取樣量 ,單位為毫升(mL );
500 -- 樣品的總體積 ,單位為(mL ); 0.04008 -- 與 1.00mL 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)拟}離子的質(zhì)量,單位為克( g )。 4.2 圖譜 
4.3 結(jié)論 根據(jù)文獻(xiàn)要求,在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò) 0.3%。 參考文獻(xiàn) [1] GB/T 1903.15-2016 食品營(yíng)養(yǎng)添加劑 乙酸鈣[S].
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