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1 前言

氧化硅是由鹵硅烷在高溫火焰中形成的非晶質(zhì)二氧化硅，表面含有硅羥基。在制造混煉膠中，氧化硅的硅羥基含量會(huì)直接影響到混煉膠的穩(wěn)定性，因此，硅羥基含量的多少成為衡量其品質(zhì)的指標(biāo)。硅羥基的含量是指單位質(zhì)量測(cè)試樣品的硅羥基的數(shù)量，以羥基質(zhì)量與樣品質(zhì)量的百分比（ wt% ）表示。本實(shí)驗(yàn)基于硅羥基是路易斯酸，可進(jìn)行離子交換反應(yīng)，所以采用酸堿滴定測(cè)定其氧化硅的硅羥基含量，實(shí)驗(yàn)過程操作簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)重復(fù)性較好，也可以搭配自動(dòng)進(jìn)樣器，省時(shí)省力。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T6全自動(dòng) 電位滴定儀，復(fù)合 PH 電極。

2.2 試劑

鹽酸溶液（ 0.1 mol/L ），*溶液（ 0.01 mol/L ），去離子水，無水乙醇，氯化鈉溶液（ PH=3 ）。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1實(shí)驗(yàn)步驟

3.1.1 氯化鈉溶液的配制

準(zhǔn)確稱取分析村氯化鈉 200g ，溶于 0.9mL 去離子水中，使用 0.1mol/L 的鹽酸溶液將溶液調(diào)至 PH=3(±0.1) ，轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶，定容。

3.1.2 標(biāo)定電極

使用 PH4.01、6.86、9.18 的緩沖溶液標(biāo)定 PH 復(fù)合電極。

3.1.2 滴定

空白測(cè)定: 用量筒量取 150mL 氯化鈉溶液，和 50mL 無水乙醇，置于 250mL 燒杯中，置于滴定臺(tái)上，開啟攪拌，插入電極，用*滴定液滴定至 PH 為 4 和 9 的終點(diǎn)，記下滴定體積，計(jì)算體積差值。

樣品測(cè)定: 準(zhǔn)確稱取樣品 1.5( ±0.01g) ，將樣品放于 250mL 燒杯中，加入 150mL 氯化鈉溶液和 50mL 無水乙醇，開啟攪拌2min ，使其混合均勻。若 PH 高于4 ，用 0.1moL/L 鹽酸溶液調(diào)節(jié) PH≤3.95 ，將燒杯放于滴定臺(tái)上，啟動(dòng)方法，用 0.01mol/L *滴定液滴定至 PH為 4 和 9 的終點(diǎn)，計(jì)算體積差值。

3.2 參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

計(jì)算公式 ：

式中：

ɑ是硅羥基的含量，質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，單位是%;

V1,V0 分別是滴定樣品和空白從 PH4 到 9 所消耗的滴定液的體積；

17.007 是羥基的摩爾質(zhì)量；

m 是樣品的質(zhì)量

4.2 結(jié)論

用 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定氧化硅的端羥基含量的結(jié)果重復(fù)性較好 ，測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi) ( ≤0.01% ），JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀是滿足該樣品測(cè)定需求的。