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全自動電位滴定法測定氧化硅的硅羥基含量

發(fā)布時間:2025/12/8   點擊次數(shù):63
 
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1 前言

氧化硅是由鹵硅烷在高溫火焰中形成的非晶質(zhì)二氧化硅,表面含有硅羥基。在制造混煉膠中,氧化硅的硅羥基含量會直接影響到混煉膠的穩(wěn)定性,因此,硅羥基含量的多少成為衡量其品質(zhì)的指標(biāo)。硅羥基的含量是指單位質(zhì)量測試樣品的硅羥基的數(shù)量,以羥基質(zhì)量與樣品質(zhì)量的百分比( wt% )表示。本實驗基于硅羥基是路易斯酸,可進行離子交換反應(yīng),所以采用酸堿滴定測定其氧化硅的硅羥基含量,實驗過程操作簡單,數(shù)據(jù)重復(fù)性較好,也可以搭配自動進樣器,省時省力。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

JH-T6全自動 電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。

2.2 試劑

酸溶液( 0.1 mol/L ),氫氧化鈉溶液( 0.01 mol/L ),去離子水,無水乙醇,氯化鈉液( PH=3 )。

3 實驗方法

 

3.1實驗步驟

3.1.1 氯化鈉溶液的配制

準(zhǔn)確稱取分析村氯化鈉 200g ,溶于 0.9mL 去離子水中,使用 0.1mol/L 的鹽酸溶液將溶液調(diào)至 PH=3(±0.1) ,轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶,定容。

3.1.2 標(biāo)定電極


使用 PH4.01、6.86、9.18 的緩沖溶液標(biāo)定 PH 復(fù)合電極。

3.1.2 滴定

空白測定: 用量筒量取 150mL 氯化鈉溶液,和 50mL 無水乙醇,置于 250mL 燒杯中,置于滴定臺上,開啟攪拌,插入電極,用氫氧化鈉滴定液滴定至 PH  4 9 的終點,記下滴定體積,計算體積差值。

樣品測定: 準(zhǔn)確稱取樣品 1.5( ±0.01g) ,將樣品放于 250mL 燒杯中,加入 150mL 氯化鈉溶液和 50mL 無水乙醇,開啟攪拌2min ,使其混合均勻。若 PH 高于4 ,用 0.1moL/L 鹽酸溶液調(diào)節(jié) PH3.95 ,將燒杯放于滴定臺上,啟動方法,用 0.01mol/L 氫氧化鈉滴定液滴定至 PH 4 9 的終點,計算體積差值。

3.2 參數(shù)設(shè)置

 

滴定模式

終點滴定

滴定前平衡電位

6mV

攪拌速度

7

結(jié)束體積

10mL

快滴體積

0.2mL

慢滴體積

0.05mL

快滴電位平衡時間

4s

快滴平衡電位

1mV

慢滴電位平衡時間

4s

慢滴平衡電位

1mV

滴定終點 1

4

預(yù)控值

3.9(延時 10s

滴定終點 2

9

預(yù)控值

8.6(延時 10s

 

4 結(jié)果與討論

4.1 實驗結(jié)果

 

 

樣品名稱

 

樣品編號

滴定液濃度 mol/L

取樣量 g 

滴定體積V1 mL 

空白體積 V0  mL

含量 % 

平均值 % 

 

氧化硅

1

 

0.01009

1.50052

2.465

 

1.775

0.00789

 

0.0079

2

1.50291

2.485

0.00811

3

1.50219

2.436

0.00755


計算公式

image.png

式中:

ɑ是硅羥基的含量,質(zhì)量百分?jǐn)?shù),單位是%;

V1,V0 分別是滴定樣品和空白從 PH4 9 所消耗的滴定液的體積;

17.007 是羥基的摩爾質(zhì)量;

m 是樣品的質(zhì)量

4.2 結(jié)論

 

JH-T6 全自動電位滴定儀測定氧化硅的端羥基含量的結(jié)果重復(fù)性較好 ,測定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi) ( 0.01% ),JH-T6 全自動電位滴定儀是滿足該樣品測定需求的。


 
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