1 前言 氧化硅是由鹵硅烷在高溫火焰中形成的非晶質(zhì)二氧化硅,表面含有硅羥基。在制造混煉膠中,氧化硅的硅羥基含量會直接影響到混煉膠的穩(wěn)定性,因此,硅羥基含量的多少成為衡量其品質(zhì)的指標(biāo)。硅羥基的含量是指單位質(zhì)量測試樣品的硅羥基的數(shù)量,以羥基質(zhì)量與樣品質(zhì)量的百分比( wt% )表示。本實驗基于硅羥基是路易斯酸,可進行離子交換反應(yīng),所以采用酸堿滴定測定其氧化硅的硅羥基含量,實驗過程操作簡單,數(shù)據(jù)重復(fù)性較好,也可以搭配自動進樣器,省時省力。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動 電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。 2.2 試劑 鹽酸溶液( 0.1 mol/L ),氫氧化鈉溶液( 0.01 mol/L ),去離子水,無水乙醇,氯化鈉溶液( PH=3 )。 3 實驗方法 3.1實驗步驟 3.1.1 氯化鈉溶液的配制 準(zhǔn)確稱取分析村氯化鈉 200g ,溶于 0.9mL 去離子水中,使用 0.1mol/L 的鹽酸溶液將溶液調(diào)至 PH=3(±0.1) ,轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶,定容。 3.1.2 標(biāo)定電極
使用 PH4.01、6.86、9.18 的緩沖溶液標(biāo)定 PH 復(fù)合電極。 3.1.2 滴定 空白測定: 用量筒量取 150mL 氯化鈉溶液,和 50mL 無水乙醇,置于 250mL 燒杯中,置于滴定臺上,開啟攪拌,插入電極,用氫氧化鈉滴定液滴定至 PH 為 4 和 9 的終點,記下滴定體積,計算體積差值。 樣品測定: 準(zhǔn)確稱取樣品 1.5( ±0.01g) ,將樣品放于 250mL 燒杯中,加入 150mL 氯化鈉溶液和 50mL 無水乙醇,開啟攪拌2min ,使其混合均勻。若 PH 高于4 ,用 0.1moL/L 鹽酸溶液調(diào)節(jié) PH≤3.95 ,將燒杯放于滴定臺上,啟動方法,用 0.01mol/L 氫氧化鈉滴定液滴定至 PH為 4 和 9 的終點,計算體積差值。 3.2 參數(shù)設(shè)置 滴定模式 | 終點滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV | 攪拌速度 | 7 | 結(jié)束體積 | 10mL | 快滴體積 | 0.2mL | 慢滴體積 | 0.05mL | 快滴電位平衡時間 | 4s | 快滴平衡電位 | 1mV | 慢滴電位平衡時間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV | 滴定終點 1 | 4 | 預(yù)控值 | 3.9(延時 10s) | 滴定終點 2 | 9 | 預(yù)控值 | 8.6(延時 10s) |
4 結(jié)果與討論 4.1 實驗結(jié)果 樣品名稱 | 樣品編號 | 滴定液濃度( mol/L ) | 取樣量( g ) | 滴定體積V1( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 含量( % ) | 平均值( % ) | 氧化硅 | 1 | 0.01009 | 1.50052 | 2.465 | 1.775 | 0.00789 | 0.0079 | 2 | 1.50291 | 2.485 | 0.00811 | 3 | 1.50219 | 2.436 | 0.00755 |
計算公式 : 
式中: ɑ是硅羥基的含量,質(zhì)量百分?jǐn)?shù),單位是%; V1,V0 分別是滴定樣品和空白從 PH4 到 9 所消耗的滴定液的體積; 17.007 是羥基的摩爾質(zhì)量; m 是樣品的質(zhì)量 4.2 結(jié)論 用 JH-T6 全自動電位滴定儀測定氧化硅的端羥基含量的結(jié)果重復(fù)性較好 ,測定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi) ( ≤0.01% ),JH-T6 全自動電位滴定儀是滿足該樣品測定需求的。
|