1 前言 鹽酸金剛烷胺( C 10H18ClN ),是一種有機(jī)化合物,可以抑制病毒穿入宿主細(xì)胞,并影響病毒的脫殼,抑制其繁殖,起治療和預(yù)防病毒性感染作用。 因此在臨床上能有效地預(yù)防和治療各種 A 型流感病毒的感染。該方案是利用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,通過(guò)高氯酸滴定來(lái)測(cè)定該藥品有效成分的含量,看其含量指標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)單,耗時(shí)少,檢測(cè)的含量符合其標(biāo)準(zhǔn)。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。 2.2 試劑 高氯酸滴定液( 0.1 mol/L ),醋suan汞溶液(0.1mol/L),冰醋酸。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1實(shí)驗(yàn)步驟 精密稱取 0.12 待測(cè)試樣,加入 30mL 冰醋酸和 5mL0.1mol/L 的醋suan汞溶液,放于滴定臺(tái)開(kāi)啟攪拌,使其溶解 ,用標(biāo)定的高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn)。測(cè)試三組,記錄消耗的體積,同時(shí)做空白試驗(yàn)。 3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 | 電極平衡時(shí)間: | 6s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 5 | 最小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 1s | 電位突越量: | 200 | 預(yù)控 mv 值: | 無(wú) |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品名稱 | 樣品編號(hào) | 滴定液濃度( mol/L ) | 取樣量( g ) | 滴定體積 V0 ( mL ) | 空白體積 V1 ( mL ) | 含量( % ) | 平均值( % ) | RSD(%) | 鹽酸金剛 烷胺 | 1 | 0.1019 | 0.30896 | 0.688 | 7.267 | 101.8550 | 101.792 | 0.1062 | 2 | 0.30896 | 1.010 | 7.591 | 101.8533 | 3 | 0.30510 | 0.540 | 7.027 | 101.6671 |
計(jì)算公式 : 
式中: m 是稱取試樣的質(zhì)量 ,單位 g; V1 是試樣消耗滴定劑的體積,單位 mL; V0 是空白消耗滴定液的體積 ,單位 mL; 18.77 是 0.1mol/L 氫氧化鈉滴定液對(duì)應(yīng)的 C10H18ClN 的質(zhì)量,單位 mg
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