一、前言 羊棲菜是暖溫帶一亞熱帶性海藻,同為食用海藻,羊棲菜的名氣遠(yuǎn)不如紫菜和海帶,但無(wú)論是從美味程度還是營(yíng)養(yǎng)價(jià)值來(lái)考評(píng),羊棲菜都毫不遜色。羊棲菜具有低熱量、低脂肪、高蛋白等特點(diǎn)。作為可以食用的藻類,從生產(chǎn)銷售環(huán)節(jié)都要符合國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn),氯化物的檢測(cè)就成為了檢測(cè)的重要指標(biāo)之一。 本方法采用上海佳航的JH-T6 全全自動(dòng)電位滴定的方法測(cè)定其中氯化物含量,重復(fù)性良好、終點(diǎn)突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地進(jìn)行指標(biāo)檢測(cè)。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,銀復(fù)合電極,分析天平等 2.2 、試劑 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L),一級(jí)水。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、樣品檢測(cè) 精準(zhǔn)稱取 10.00000g 樣品于 100mL 滴定杯中,加入 70mL70℃的一級(jí)水,振搖 5min ,超聲震蕩 20min放至冷卻后,加入一級(jí)水將樣品定容至刻度,靜置備用。 注:根據(jù)樣品中氯化物含量和滴定體積決定,含量高者建議定容后檢測(cè),含量低者可直接稱樣測(cè)定。 準(zhǔn)確量移取 5mL 制備好的樣品于 150mL 滴定杯中,加入一級(jí)水 50mL ,將銀復(fù)合電極放入待測(cè)溶液中,設(shè)置好儀器參數(shù),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)進(jìn)行滴定,滴定至電位突躍的終點(diǎn)。記下滴定終點(diǎn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.020mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)添加體積: | 0mL |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 20mL | 相關(guān)系數(shù): | 3.55 | 電位突躍量: | 500 | 補(bǔ)液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.3 、測(cè)試圖譜示例 四、結(jié)果與討論 4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 測(cè)試結(jié)果
樣品 | 樣品序號(hào) | 質(zhì)量/g | 樣品體積/mL | 滴定液濃度(硝酸銀)/(mol/L) | 滴定體積/mL | 氯化物含量(%) | 平均值(%) | 1# | 1 | 9.81983 | 5 | 0.10266 | 2.370 | 1.76 | 1.74 | 2 | 2.353 | 1.75 | 3 | 2.333 | 1.73 | 2# | 1 | 10.06694 | 5 | 15.694 | 11.36 | 11.45 | 2 | 15.885 | 11.50 | 3 | 15.877 | 11.50 |
4.2 、結(jié)論 使用JH-T6全自動(dòng)電位滴定的防范檢測(cè)食品中氯化物的含量,簡(jiǎn)單易操作,提高檢測(cè)效率的同時(shí),增加了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,確保數(shù)據(jù)重復(fù)性更好。 參考文獻(xiàn) [1] GB5009.44-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯化物含量測(cè)定[ S ] .
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