一、前言 鹽酸特比萘芬,分子式 C21H25N.HCl,是一種具有廣譜抗真菌活性的丙烯胺類藥物。本品能特異地干擾真菌麥角固醇的早期生物合成,高選擇性地抑制真菌的角鯊烯環(huán)氧化酶,使真菌細(xì)胞膜形成過(guò)程中角鯊烯環(huán)氧化反應(yīng)受阻,從而達(dá)到殺滅或抑制真菌的作用 。合格的樣品的鹽酸鹽含量( 以 HCl 計(jì)) 應(yīng)該在10.9-11.35%,本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的鹽酸特比萘芬是否達(dá)標(biāo),采用上海佳航JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測(cè)定其鹽酸鹽含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合銀電極,分析天平等 2.2、試劑 甲醇,0.1mol/L AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)滴定液,20%mol/L 硝酸溶液,去離子水 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程 準(zhǔn)確稱取試樣 0.26g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入25mL 甲醇溶解,然后加入5mL20%的硝酸溶液,25mL 去離子水,開(kāi)啟攪拌,待試樣混合均勻,插上復(fù)合銀電極和滴定頭,啟動(dòng)編輯好的方法,用標(biāo)定好的 AgNO3(0.100mol/L)滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn),記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,同時(shí)做空白試驗(yàn)。 3.2、儀器參數(shù) JH-T6 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 鹽酸鹽含量測(cè)定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g | 工作電極: | 復(fù)合銀電極 | 參比電極: | 無(wú) |
四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 鹽酸比特萘酚鹽酸鹽含量測(cè)試結(jié)果 樣品名稱 | 取樣量/g | c(高氯酸)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) | 鹽酸特比萘芬 | 0.28094 | 0.1034 | 0.04 | 8.412 | 11.234 | 11.733 | 0.542 | 0.26885 | 7.965 | 11.113 | 0.27861 | 8.297 | 11.173 |
4.2、滴定圖譜

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