一、前言 鹽酸特比萘芬,分子式 C21H25N.HCl,是一種具有廣譜抗真菌活性的丙烯胺類藥物。本品能特異地干擾真菌麥角固醇的早期生物合成,高選擇性地抑制真菌的角鯊烯環(huán)氧化酶,使真菌細(xì)胞膜形成過程中角鯊烯環(huán)氧化反應(yīng)受阻,從而達(dá)到殺滅或抑制真菌的作用。本次實(shí)驗測定某廠家生產(chǎn)的鹽酸特比萘芬含量是否達(dá)標(biāo),采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測定其含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等 2.2、試劑 無水乙醇,0.01mol/L HCl 溶液,0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液 三、實(shí)驗方法 3.1、實(shí)驗過程 準(zhǔn)確稱取試樣 0.25g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 無水乙醇,將其放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使試樣溶解。然后用 5mL 移液管準(zhǔn)確加入0.01mol/L 的 HCl溶液,待試樣混合均勻,插上復(fù)合電極和滴定頭,啟動編輯好的方法,用標(biāo)定好的NaOH(0.100mol/L)滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn),記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,同時做空白試驗。 3.2、儀器參數(shù) JH-T6全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | 鹽酸特比萘芬含量測定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | 工作電極: | 非水 PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時間: | 5s |
電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv | 最小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0(也可適當(dāng)設(shè)置) | 最小添加體積: | 0.02mL | 電位突躍量 1: | 200mV | 預(yù)控 mv 值: | 無 | 電位突躍量 2: | 500mV | 預(yù)控 mv 值: | 無 | 相關(guān)系數(shù): | 32.79 | 結(jié)果單位: | % | 滴定劑名稱: | 氫氧化鈉 | 理論濃度: | 0.1(標(biāo)定的濃度) |
四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗結(jié)果 樣品經(jīng)測試,得到實(shí)驗結(jié)果如表 2 所示: 表 2 鹽酸比特萘酚含量測試結(jié)果 樣品名稱 | 取樣量 g | c(NaOH) mol/L | 滴定體積 V1 mL | 滴定體積 V2 mL | 含量 % | 平均含量 % | RSD % | 鹽酸特比萘芬 | 0.25208 | 0.1016 | 0.620 | 8.231 | 100.586 | 100.762 | 0.3591 | 0.25352 | 0.540 | 8.213 | 100.830 | 0.25145 | 0.500 | 8.141 | 101.236 | 0.24930 | 0.585 | 8.098 | 100.398 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結(jié)論 本次測試通過全自動電位滴定儀鹽酸特比萘芬含量,測試結(jié)果滿足要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。
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