一、 前言 游離氯是純凈物， 游離態(tài)的氯是淡黃色， 有嗅味的氣體， 溶解于水生成次氯酸；而氯離子是以化合態(tài)形式存在， 所以說游離氯和氯是有很大區(qū)別的。本次實驗使用 上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀選取某化工企業(yè)中的出料鹽水進行分析， 看其游離氯的含量。原理是在酸性環(huán)境下， 試樣中的次氯酸跟與碘化鉀反應析出碘單質，用硫代硫酸鈉滴定液滴定生成的碘，通過消耗的硫代硫酸鈉滴定液的體積和濃度計算游離氯含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀， 9222PT 復合氧化還原電極， 分析天平等 2.2、試劑 0.1mol/L 硫代硫酸鈉滴定液， 飽和碘化鉀溶液， 20%醋酸溶液， 去離子水 三、 實驗方法 3.1、實驗過程 用 50mL 移液管準確移取 50mL 待測的試樣于 250mL 碘量瓶中，加入 10mL 碘化鉀溶液和 10mL 乙酸溶液， 加蓋后水封,在暗處靜置 3min， 然后轉移至滴定杯， 放置于滴定臺上， 啟動事先編輯好的測定游離氯的方法， 用標定好的硫代硫酸鈉滴定液進行滴定至電位突躍終點。同時做空白實驗。 3.2、儀器參數(shù) JH-T6全自動滴定儀參數(shù)設置如表 1 所示： 表 1 滴定儀參數(shù)設置
滴定類型： | 動態(tài)滴定 | 方法名： | 游離氯的含量測定 | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計量單位： | g(mL) | 工作電極： | 復合鉑電極 | 參比電極： | 無 | 攪拌速度： | 6 | 預攪拌時間： | 2s | 電極平衡時間： | 4s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標準 | 滴定前平衡電位： | 6mv | 最小添加體積： | 0.02mL | 結束體積： | 40mL | 電位突躍量： | 500 | 相關系數(shù)： | 3.545（35450） | 預添加體積： | 根據(jù)實際添加 | 顯示單位： | %（mg/L） | 滴定劑名稱： | 硫代硫酸鈉 | 理論濃度： | 0.1 |
4.1、實驗結果 樣品經測試， 得到實驗結果如表 2 所示： 表 2 出料鹽水中游離氯含量測試結果
樣品名稱 | 取樣體積（mL） | 取樣量（g） | c(Na2S2O3)/ mol/L | 滴定樣品體積 V1/mL | 含量（%） | 平均值 (%) | RSD(%) | 游離氯 | 50 | 56.9142 | 0.1008 | 12.924 | 0.081 | 0.081 | 0 | 56.9538 | 12.934 | 0.081 | 56.9674 | 12.962 | 0.081 | 備注：每次測試是按照質量計算， 如果按照體積計算的話， 游離氯平均含量含量在 924.786mg/L |
4.2、滴定圖譜 
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