1 前言 香草醛 ,又名香蘭素(英語(yǔ) :Vanillin),是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、安息香膠、秘魯香脂、妥盧香脂等中。香草醛是重要香料物質(zhì)之一 ,廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、煙草、 日化、電鍍等多個(gè)行業(yè) ,其制備方法主要有 3 種 :化學(xué)合成法、植物提取法、生物技術(shù)法。香草醛的純度測(cè)定采用的是電位滴定法(通則0701 )。本文依照此方法 ,使用 上海佳航的JH-T6全自動(dòng) 電位滴定儀對(duì)香草醛留樣進(jìn)行試驗(yàn) ,結(jié)果準(zhǔn)確可靠 ,峰形圖明顯 ,平均含量 100. 1% ,符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中含量不少于 99.0%的要求。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀、 10mL 滴定管、Hamilton pH 復(fù)合電極 2.2 試劑 NaOH 溶液( 0.1mol/L ),超純水 ,無(wú)水乙醇 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 精密稱量本品 0.12g ,加無(wú)水乙醇 20mL 溶解后 ,加入 60mL 新沸過的冷水 ,用氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn)。并用空白試驗(yàn)校正。 3.2 參數(shù)設(shè)置 滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度 : | 5 | 電極平衡時(shí)間 : | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間 : | 8s | 電極平衡電位 : | 1mv | 滴定速度 : | 標(biāo)準(zhǔn) | 最小添加體積 : | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積 : | 0mL | 結(jié)束體積 : | 30mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間 : | 6s | 滴定前平衡電位 : | 10mV | 補(bǔ)液速度 : | 6 | 電位突躍量 : | 200 | 預(yù)控mV 值 : | 無(wú) |
4 結(jié)果與討論 4.1 結(jié)果 編號(hào) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 ( mL ) | 含量( % ) | 平均值 ( % ) | 1 | 0.12167 | 7.753 | 100.1 | 100.1 | 2 | 0.12210 | 7.753 | 99.8 | 3 | 0.12421 | 7.902 | 100.0 | 4 | 0.12042 | 7.705 | 100.5 |
注 :氫氧化鈉溶液濃度 0.1038mol/L ,空白 0.04mL。 樣品水分 0.2% 計(jì)算公式 : 
式中 : X --試樣中的香草醛含量 ,% ; V1 --滴定試樣時(shí) NaOH 溶液的消耗量 ,mL ; V0 --滴定空白時(shí) NaOH 溶液的消耗量 ,mL ; c --NaOH 溶液的濃度 ,mol/L ; 15.21 --每 1mL NaOH 溶液( 0.1mol/L )相當(dāng)于香草醛的質(zhì)量 ,g ; w --試樣水分 ,%。 m --取樣量 ,g。
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