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全自動電位滴定法測定香草醛含量

發(fā)布時間:2025/12/1   點(diǎn)擊次數(shù):111
 
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1 前言

香草醛 ,又名香蘭素(英語 Vanillin),是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、安息香膠、秘魯香脂、妥盧香脂等中。香草醛是重要香料物質(zhì)之一 ,廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、煙草、 日化、電鍍等多個行業(yè) ,其制備方法主要有 3 :化學(xué)合成法、植物提取法、生物技術(shù)法。香草醛的純度測定采用的是電位滴定法(通則0701 )。本文依照此方法 ,使用 上海佳航的JH-T6全自動 電位滴定儀對香草醛留樣進(jìn)行試驗(yàn) ,結(jié)果準(zhǔn)確可靠 ,峰形圖明顯 ,平均含量 100. 1% ,符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中含量不少于 99.0%的要求。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T6全自動電位滴定儀、 10mL 滴定管、Hamilton pH 復(fù)合電極

2.2 試劑

NaOH 溶液( 0.1mol/L ),超純水 ,無水乙醇

 

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

精密稱量本品 0.12g ,加無水乙醇 20mL 溶解后 ,加入 60mL 新沸過的冷水 ,用氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn)。并用空白試驗(yàn)校正。

3.2 參數(shù)設(shè)置

 

滴定模式

動態(tài)滴定

攪拌速度

5

電極平衡時間

4s

預(yù)攪拌時間

8s

電極平衡電位

1mv

滴定速度

標(biāo)準(zhǔn)

最小添加體積

0.02mL

預(yù)滴定添加體積

0mL

結(jié)束體積

30mL

預(yù)滴定攪拌時間

6s

滴定前平衡電位

10mV

補(bǔ)液速度

6

電位突躍量

200

預(yù)控mV  


 

 

4 結(jié)果與討論

 

4.1 結(jié)果

編號

取樣量

 g 

滴定體積

mL

含量 % 

平均值

 %

1

0.12167

7.753

100.1

 

 

 

100.1

2

0.12210

7.753

99.8

3

0.12421

7.902

100.0

4

0.12042

7.705

100.5

 

:氫氧化鈉溶液濃度 0.1038mol/L ,空白 0.04mL。 樣品水分 0.2%

 

 

計算公式

image.png

式中 

X          --試樣中的香草醛含量 ,%

V1              --滴定試樣時 NaOH 溶液的消耗量 mL ;

 

V0              --滴定空白時 NaOH 溶液的消耗量 ,mL ;

c           --NaOH 溶液的濃度 ,mol/L

15.21    -- 1mL NaOH 溶液( 0.1mol/L )相當(dāng)于香草醛的質(zhì)量 ,g ; w                  --試樣水分 ,%

m                 --取樣量 ,g



 
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