1 前言 腺嘌呤是核酸的組成成分 ,能促進(jìn)白細(xì)胞增生 ,使白細(xì)胞數(shù)目增加 ,用于防治各種原因引起的白細(xì)胞減少癥 ,特別是用于腫瘤化學(xué)治療時(shí)引起的白細(xì)胞減少癥 ,也用于急性粒細(xì)胞減少癥。藥品的含量是評(píng)定藥品的主要指標(biāo)之一 ,研究其測(cè)定方法時(shí) ,含量測(cè)定方法的選擇要著眼于準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可重復(fù)性。在 2020 版《中國(guó)藥典》中對(duì)于腺嘌呤的含量測(cè)定方法和含量范圍有明確的規(guī)定 ,本文參照藥典中的全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定腺嘌呤的含量 ,具有操作步驟簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好等特點(diǎn)。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀、非水 pH 復(fù)合電極、 15mL 滴定管單元 2.2 試劑 高氯酸滴定液( 0.1mol/L )、冰乙酸、乙酸酐 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 準(zhǔn)確稱取 0.1g 試樣于干燥的滴定杯中 ,加入 20mL 醋酸酐和 30mL 冰乙酸溶液 ,攪拌至 全部溶解后 ,設(shè)置合適的參數(shù) ,用 0.1mol/L 的高氯酸滴定液進(jìn)行滴定 ,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 3.2 儀器參數(shù)
滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 電極平衡時(shí)間 : | 4s | 最小添加體積 : | 0.02 | 電極平衡電位 : | 1mv | 結(jié)束體積 : | 10mL | 初次添加體積 : | 5mL | 電位突越量 | 200 |
3.3 計(jì)算公式 :
式中 : X --為樣品含量( % ); V1 --為滴定樣品時(shí)消耗的高氯酸滴定液體積( mL ); V0 --為滴定空白時(shí)消耗的高氯酸滴定液體積( mL ); m --為樣品稱樣量( g ); c --為高氯酸滴定液的濃度( mol/L )。 4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 編號(hào) | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 空白體積 ( mL ) | 滴定體積 ( mL ) | 含量 ( % ) | 平均值 ( % ) | 1 | 0.10659 | 0.10125 | 0.02 | 7.003 | 99.32 | 99.25 | 2 | 0.10199 | 7.049 | 99.24 | 3 | 0.10071 | 6.958 | 99.20 |
4.2 滴定譜圖 
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