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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定腺嘌呤的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/11/24   點(diǎn)擊次數(shù):13
 
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1  前言

 

腺嘌呤是核酸的組成成分 ,能促進(jìn)白細(xì)胞增生 ,使白細(xì)胞數(shù)目增加 ,用于防治各種原因引起的白細(xì)胞減少癥 ,特別是用于腫瘤化學(xué)治療時(shí)引起的白細(xì)胞減少癥 ,也用于急性粒細(xì)胞減少癥。藥品的含量是評(píng)定藥品的主要指標(biāo)之一 ,研究其測(cè)定方法時(shí) ,含量測(cè)定方法的選擇要著眼于準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可重復(fù)性。在 2020 版《中國(guó)藥典》中對(duì)于腺嘌呤的含量測(cè)定方法和含量范圍有明確的規(guī)定 ,本文參照藥典中的全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定腺嘌呤的含量 ,具有操作步驟簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好等特點(diǎn)。

2  儀器與試劑

 

2.1  儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀、非水 pH 復(fù)合電極、 15mL 滴定管單元

2.2  試劑

高氯酸滴定液( 0.1mol/L )、冰乙酸、乙酸酐

 

3  實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1  實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確稱取 0.1g 試樣于干燥的滴定杯中 ,加入 20mL 醋酸酐和 30mL 冰乙酸溶液 ,攪拌至

全部溶解后 ,設(shè)置合適的參數(shù) ,用 0.1mol/L 的高氯酸滴定液進(jìn)行滴定 ,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2  儀器參數(shù)


 

滴定模式

動(dòng)態(tài)滴定

電極平衡時(shí)間

4s

最小添加體積

0.02

電極平衡電位

1mv

結(jié)束體積

10mL

初次添加體積

5mL

電位突越量

200

 

 

3.3  計(jì)算公式

 

式中 

X     --為樣品含量( % );

V1      --為滴定樣品時(shí)消耗的高氯酸滴定液體積( mL );

V0      --為滴定空白時(shí)消耗的高氯酸滴定液體積( mL ); m     --為樣品稱樣量( g );

c      --為高氯酸滴定液的濃度( mol/L )。

 

4  結(jié)果與討論

 

4.1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

 

 

編號(hào)

 

滴定液濃度

 

mol/L

 

取樣量

 

 g 

 

空白體積

 

mL

 

滴定體積

 

mL

 

含量

 

 %

 

平均值

 

 %

1

 

 

 

0.10659

0.10125

 

 

 

0.02

7.003

99.32

 

 

 

99.25

2

0.10199

7.049

99.24

3

0.10071

6.958

99.20

 










4.2  滴定譜圖

image.png


 


 
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