一 、前言 腺苷是用于合成三磷酸腺苷(ATP) 、腺嘌呤 、腺苷酸 、阿糖腺苷的重要中間體 ,分子式為 C10 H13N5O4。 它可直接進(jìn)入心肌經(jīng)磷酸化生成腺苷酸 ,參與心肌能量代謝 ,還會(huì)參與擴(kuò)張冠脈血管 ,增加血流量 。其對(duì) 心血管系統(tǒng)和肌體的許多其它系統(tǒng)及組織均有生理作用 。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的腺苷含量是否達(dá)標(biāo), 采用 上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn) ,測(cè)定其含量。 二 、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ,非水 PH 復(fù)合電極 ,分析天平等 2.2 、試劑 冰乙酸 ,0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液 三 、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、實(shí)驗(yàn)過程: 1 )腺苷的含量測(cè)定:準(zhǔn)確稱取試樣 0.2g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中 ,加入 40mL 冰乙 酸 ,微微加熱溶解 ,將其放置電位滴定臺(tái)上 ,開啟攪拌 ,使試樣混合均勻 ,插上復(fù)合電極和滴定頭, 啟動(dòng)編輯好的方法 ,用高氯酸(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn) ,記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液 的體積 ,同時(shí)做空白試驗(yàn)。 3.2 、儀器參數(shù) JH-T6 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 高氯酸測(cè)定腺苷的含量 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g | 工作電極: | 非水 PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s | 電極平衡時(shí)間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv | 最小添加體積: | 0.03mL | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0(也可適當(dāng)設(shè)置) | 最小添加體積: | 0.02mL | 電位突躍量: | 200mV | 預(yù)控 mv 值: | 無 | 相關(guān)系數(shù): | 26.72 | 結(jié)果單位: | % | 滴定劑名稱: | 高氯酸 | 理論濃度: | 0.1(標(biāo)定的濃度) |
四 、結(jié)果與討論 4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品經(jīng)測(cè)試 ,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 腺苷含量測(cè)試結(jié)果 樣品名稱 | 取樣量/g | c(高氯 酸)/mol/L | 空白體積V1 /mL | 滴定體積V2 /mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) | 腺苷 | 0.21785 | 0.1018 | 0.06 | 8.055 | 99.826 | 99.463 | 0.3479 | 0.20029 | 7.381 | 99.425 | 0.20935 | 7.690 | 99.137 |
4.2 、滴定圖譜

|