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1  前言

化學(xué)需氧量（ COD ）是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中 ，能被強(qiáng)氧化劑氧化的物質(zhì)（一般為有機(jī)物）的氧當(dāng)量。因此 ，化學(xué)需氧量通常作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo) ，化學(xué)需氧量越大 ，說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠的運(yùn)行管理中 ，它是一個(gè)重要的而且能較快測(cè)定的有機(jī)物污染參數(shù) ，也是我國(guó)水污染物排放總量控制計(jì)劃中最重要的控制指標(biāo)之一。測(cè)定方法有 ：重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法、分光光度法等。本文通過(guò)重鉻酸鹽法 ，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ  828-2017  水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》對(duì)某工廠二沉池和調(diào)節(jié)池污水的 COD 值分別進(jìn)行了測(cè)定。

2  儀器與試劑

2.1  儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀、微波消解儀、鉑復(fù)合電極、銀復(fù)合電極

2.2  試劑

硫酸亞鐵銨溶液（ 0.05mol/L ）、硫酸汞溶液（200g/L ）、重鉻酸鉀溶液（ 0.25mol/L ）、硫酸銀硫酸溶液（ 10g/L ）、硝酸銀溶液（ 0.1mol/L ）、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 2.0824mol /L ）

3  實(shí)驗(yàn)方法

3.1  實(shí)驗(yàn)步驟

（ 1 ）硫酸亞鐵銨的標(biāo)定

吸取 5mL 重鉻酸鉀溶液（ 0.25mol/L ），加入 50mL 水 ，緩慢加入 15mL 濃硫酸 ，冷卻后用硫酸亞鐵銨溶液滴定至終點(diǎn)。

（ 2 ）樣品氯化物測(cè)定

分別取二沉池和調(diào)節(jié)池水樣各 5mL ，加入 50mL 純水后用 0.1mol/L 的硝酸銀滴定至終點(diǎn)。

（ 3 ）樣品及標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定

二沉池樣品 ：用移液槍移取 5mL 水樣于消解罐中 ，加入一級(jí)水 5mL ，硫酸汞溶液4mL ，

準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀溶液 5mL ，緩慢加入硫酸銀硫酸溶液 15mL ，開(kāi)始消解。待消解罐冷卻后 ，將消解后的溶液轉(zhuǎn)入滴定杯中 ，用 40mL 一級(jí)水清洗消解罐壁 ，并將清洗液一并轉(zhuǎn)入滴定杯中。冷卻后用標(biāo)定好的硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)?？瞻讟悠?/span>用 10mL 一級(jí)水代替。

調(diào)節(jié)池樣品 ：用移液槍移取 0.5mL 水樣于消解罐中 ，加入一級(jí)水 9.5mL ，硫酸汞溶液 1

mL ，準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀溶液 5mL ，緩慢加入硫酸銀硫酸溶液 15mL ，開(kāi)始消解。待消解罐冷卻后 ，將消解后的溶液轉(zhuǎn)入滴定杯中 ，用 40mL 一級(jí)水清洗消解罐壁 ，并將清洗液一并轉(zhuǎn)入滴定杯中。冷卻后用標(biāo)定好的硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)?？?/span>白樣品用 10mL 一級(jí)水代替。

標(biāo)準(zhǔn)品 ：準(zhǔn)確吸取 10mL 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于消解罐中 ，其他操作步驟于樣品測(cè)試相同 ，標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論 COD 值為 500mg/L。

3.2  參數(shù)設(shè)定

3.2.1  消解儀參數(shù)

3.2.2  滴定儀參數(shù)

4  結(jié)果與討論

4.1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

氫氧化鈉濃度 ：0.04895mol/L

計(jì)算公式 ：

式中 ：

X          ---樣品 COD 值 ，單位為毫克每升（ mg/L ）；

V1               ---試樣消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ，單位為毫升（ mL ）；

V0               ---空白消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ，單位為毫升（ mL ）；

c           ---硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 ，單位為摩爾每升（ mol/L ）；

V           ---取樣量 ，單位為毫升（ mL ）；

8000     ---?氧氣的摩爾質(zhì)量以 mg/L 為單位的換算值。