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全自動(dòng)電位滴定法測定污水的COD 值

發(fā)布時(shí)間:2025/11/24   點(diǎn)擊次數(shù):183
 
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1  前言

化學(xué)需氧量( COD )是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中 ,能被強(qiáng)氧化劑氧化的物質(zhì)(一般為有機(jī)物)的氧當(dāng)量。因 化學(xué)需氧量通常作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo) ,化學(xué)需氧量越大 ,說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠的運(yùn)行管理中 ,它是一個(gè)重要的而且能較快測定的有機(jī)物污染參數(shù) ,也是我國水污染物排放總量控制計(jì)劃中最重要的控制指標(biāo)之一。測定方法有 :重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法、分光光度法等。本文通過重鉻酸鹽法 ,依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ  828-2017  水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法》對(duì)某工廠二沉池和調(diào)節(jié)池污水的 COD 值分別進(jìn)行了測定。

2  儀器與試劑

 

2.1  儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀、微波消解儀、鉑復(fù)合電極、銀復(fù)合電極

2.2  試劑

硫酸亞鐵銨溶液( 0.05mol/L )、硫酸汞溶液(200g/L )、重鉻酸鉀溶液( 0.25mol/L )、硫酸銀硫酸溶液( 10g/L )、硝酸銀溶液( 0.1mol/L )、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 2.0824mol /L

3  實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1  實(shí)驗(yàn)步驟


 1 )硫酸亞鐵銨的標(biāo)定

吸取 5mL 重鉻酸鉀溶液( 0.25mol/L ),加入 50mL ,緩慢加入 15mL 濃硫酸 ,冷卻后用硫酸亞鐵銨溶液滴定至終點(diǎn)。

2 )樣品氯化物測定

分別取二沉池和調(diào)節(jié)池水樣各 5mL ,加入 50mL 純水后用 0.1mol/L 的硝酸銀滴定至終點(diǎn)。

3 )樣品及標(biāo)準(zhǔn)品測定

 

二沉池樣品 :用移液槍移取 5mL 水樣于消解罐中 ,加入一級(jí)水 5mL ,硫酸汞溶液4mL ,

準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀溶液 5mL ,緩慢加入硫酸銀硫酸溶液 15mL ,開始消解。待消解罐冷卻后 ,將消解后的溶液轉(zhuǎn)入滴定杯中 ,用 40mL 一級(jí)水清洗消解罐壁 ,并將清洗液一并轉(zhuǎn)入滴定杯中。冷卻后用標(biāo)定好的硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)。空白樣品 10mL 一級(jí)水代替。

調(diào)節(jié)池樣品 :用移液槍移取 0.5mL 水樣于消解罐中 ,加入一級(jí)水 9.5mL ,硫酸汞溶液 1

mL ,準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀溶液 5mL ,緩慢加入硫酸銀硫酸溶液 15mL ,開始消解。待消解罐冷卻后 ,將消解后的溶液轉(zhuǎn)入滴定杯中 ,用 40mL 一級(jí)水清洗消解罐壁 ,并將清洗液一并轉(zhuǎn)入滴定杯中。冷卻后用標(biāo)定好的硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)。空白樣品用 10mL 一級(jí)水代替。

標(biāo)準(zhǔn)品 :準(zhǔn)確吸取 10mL 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于消解罐中 ,其他操作步驟于樣品測試相同 ,標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論 COD 值為 500mg/L

3.2  參數(shù)設(shè)定

 

3.2.1  消解儀參數(shù)


 

步驟一

設(shè)定溫度

195

步驟二

升溫

10min

步驟三

保溫

60min

 

 

3.2.2  滴定儀參數(shù)

 

滴定模式

動(dòng)態(tài)滴定

電位突躍量

1000

電極平衡時(shí)間

4s

預(yù)控mv 

電極平衡電位

1mv

滴定速度

標(biāo)準(zhǔn)

最小添加體積

0.02mL

預(yù)滴定添加體積

8mL

結(jié)束體積

30mL

預(yù)滴定后攪拌時(shí)間

10s

 

 

 

4  結(jié)果與討論

 

4.1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

*濃度 0.04895mol/L

 

 

 

樣品名稱

氯化物含量

 

mg/L

取樣量

 

mL

空白體積

 mL 

滴定體積

 

mL

COD

mg/L

  

 

mg/L

 

二沉池

 

5118

 

 

5

 

25.11

20.971

331

 

332

20.951

333

20.596

331

 

 

調(diào)節(jié)池

 

 

4678

 

 

0.5

 

 

25.24

12.220

10095

 

 

10565

11.020

11035

11.620

10565

 


 

 

計(jì)算公式

image.png

式中 

X          ---樣品 COD ,單位為毫克每升 mg/L );

V1               ---試樣消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,單位為毫升( mL );

V0               ---空白消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,單位為毫升( mL );

c           ---硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L );

V           ---取樣量 ,單位為毫升( mL );

8000     ---?氧氣的摩爾質(zhì)量以 mg/L 為單位的換算值。


 
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