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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定烏洛托品的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/11/24   點(diǎn)擊次數(shù):173
 
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1 前言

烏洛托品 ,分子式為 C6H12N4 ,別名六亞甲基四銨。該物質(zhì)用途廣泛 ,在醫(yī)學(xué)上常用作消毒防腐藥 ,用于防治慢性或復(fù)發(fā)性的下尿路感染 ,還用于治療手足多汗及腋臭 ;在軍事 ,常用作軍事燃料 ;在工業(yè)上 ,主要用作樹脂和塑料的固化劑、氨基塑料的催化劑和發(fā)泡劑、橡膠硫化的促進(jìn)劑。該方案是采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ,通過(guò)高氯酸滴定來(lái)測(cè)定該藥品有效成分的含量 ,看其含量指標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)單 ,耗時(shí) ,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差 ,是檢測(cè)該類藥品含量的不錯(cuò)選擇。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ,復(fù)合非水 PH 電極。

2.2 試劑

高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 0.1 mol/L ),無(wú)水甲醇。

 

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確稱取 0.1g 待測(cè)試樣(精確至 0.0001g) ,置于滴定杯中 ,加入 50mL 無(wú)水甲醇 ,放于

定臺(tái)開啟攪拌 ,使其溶解 ,用標(biāo)定的 0.1mol/L 高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn) ,錄消耗的體積。

3.2 參數(shù)設(shè)置


 

滴定模式

動(dòng)態(tài)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時(shí)間

4s

預(yù)攪拌時(shí)間

10s

電極平衡電位

1mv

滴定速度

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位

10mv

工作電極

PH 復(fù)合電極

結(jié)束體積

20mL

預(yù)滴定添加體積

0mL

電位突躍量

150

預(yù)控mv  

200

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

樣品名稱

c(高氯酸)  mol/L

取樣量

g

滴定體積 V

1 mL

空白體積V0(mL)

含量 % 

平均含量 %

RSD(%)

 

 

烏洛托品

 

 

0.1018

0.12207

8.545

 

 

0.02

99.674

 

 

99.537

 

 

0.2493

0.10437

7.278

99.251

0.10788

7.555

99.687

計(jì)算公式

image.png 

式中 

m 是稱取試樣的質(zhì)量;

V1 是樣品消耗滴定劑的量;

V0 是空白消耗滴定液的體積;

14.02 1mL 0.1 mol/L 高氯酸滴定液對(duì)應(yīng)的 C6H12N4 的質(zhì)量 ,單位 mg

 

 

4.2 圖譜

image.png 


 
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