1 前言 烏洛托品 ,分子式為 C6H12N4 ,別名六亞甲基四銨。該物質(zhì)用途廣泛 ,在醫(yī)學(xué)上常用作消毒防腐藥 ,用于防治慢性或復(fù)發(fā)性的下尿路感染 ,還用于治療手足多汗及腋臭 ;在軍事上 ,常用作軍事燃料 ;在工業(yè)上 ,主要用作樹(shù)脂和塑料的固化劑、氨基塑料的催化劑和發(fā)泡劑、橡膠硫化的促進(jìn)劑。該方案是采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ,通過(guò)高氯酸滴定來(lái)測(cè)定該藥品有效成分的含量 ,看其含量指標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)單 ,耗時(shí)少 ,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差 ,是檢測(cè)該類(lèi)藥品含量的不錯(cuò)選擇。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ,復(fù)合非水 PH 電極。 2.2 試劑 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 0.1 mol/L ),無(wú)水甲醇。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.1g 待測(cè)試樣(精確至 0.0001g) ,置于滴定杯中 ,加入 50mL 無(wú)水甲醇 ,放于 滴定臺(tái)開(kāi)啟攪拌 ,使其溶解 ,用標(biāo)定的 0.1mol/L 高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn) ,記錄消耗的體積。 3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 : | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間 : | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間 : | 10s | 電極平衡電位 : | 1mv | 滴定速度 : | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位 : | 10mv | 工作電極 : | PH 復(fù)合電極 | 結(jié)束體積 : | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 : | 0mL | 電位突躍量 : | 150 | 預(yù)控mv 值 : | 200 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品名稱(chēng) | c(高氯酸) ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 V 1( mL ) | 空白體積V0(mL) | 含量( % ) | 平均含量( % ) | RSD(%) | 烏洛托品 | 0.1018 | 0.12207 | 8.545 | 0.02 | 99.674 | 99.537 | 0.2493 | 0.10437 | 7.278 | 99.251 | 0.10788 | 7.555 | 99.687 |
計(jì)算公式 :
式中 : m 是稱(chēng)取試樣的質(zhì)量; V1 是樣品消耗滴定劑的量; V0 是空白消耗滴定液的體積; 14.02 是 1mL 0.1 mol/L 高氯酸滴定液對(duì)應(yīng)的 C6H12N4 的質(zhì)量 ,單位 mg 4.2 圖譜
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