1 前言 谷氨酸鈉,化學(xué)名α-氨基戊二酸一鈉,它是由鈉離子與谷氨酸根離子混合形成的。生活中常用的調(diào)味料味精的主要成分就是谷氨酸鈉,谷氨酸鈉含量是評(píng)價(jià)其品質(zhì)的一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo)。測(cè)量谷氨酸鈉含量常用的方法是旋光法以及高氯酸非水溶液滴定法,但當(dāng)樣品中參有蔗糖時(shí),由于蔗糖和谷氨酸鈉一樣具有旋光性,這就無(wú)法用旋光法準(zhǔn)確測(cè)量谷氨酸鈉的含量,而電位滴定法能有效的排除蔗糖等物質(zhì)的干擾,從而準(zhǔn)確的測(cè)出谷氨酸鈉的含量。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,非水 pH 復(fù)合電極。 2.2 試劑 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L),甲酸,冰醋酸。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 1.高氯酸溶液的配制:參照國(guó)標(biāo) GB/T 601-2016 ,精確量取 8.7m 高氯酸,在攪拌下加入500mL 冰乙酸,滴加 20mL 乙酸酐,攪拌至溶液均勻,冷卻后,用冰乙酸定容至 1000mL。準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸酸氫鉀 0.1g(準(zhǔn)確到 0.001g)置于滴定杯中,加 40mL(保證溶液高度沒(méi)過(guò)電極)冰乙酸,放置電位滴定臺(tái)上,開(kāi)啟攪拌,使試樣混和均勻,插上電極和滴定頭,待電位平穩(wěn)后,用配制的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),記下消耗高氯酸體積,標(biāo)定其濃度,同時(shí)做空白試驗(yàn)。并記錄當(dāng)時(shí)的溫度 t0。
2.樣品測(cè)試:先記錄滴定時(shí)溫度,進(jìn)行高氯酸溶液濃度的校對(duì)。后準(zhǔn)確稱取 0.1g(精確至0.0001g)樣品,于干燥的滴定杯中,用移液槍準(zhǔn)確吸取 3mL 甲酸于滴定杯中,超聲至溶解,再加冰醋酸 40mL ,保證沒(méi)過(guò)電極,開(kāi)啟攪拌,至溶液混合均勻后用校對(duì)過(guò)的 0.1mol/L高氯酸溶液滴定至中終點(diǎn),同時(shí)作空白試驗(yàn)。 3.2 參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 | 電極平衡時(shí)間: | 6s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 5 | 最小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 1s | 電位突躍量: | 200 | 預(yù)控 mv 值: |
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4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品名 | 樣品稱量( g ) | 空白體積(mL) | 滴定體積( mL ) | 谷氨酸鈉含量( g/100g) | 平 均 值( g/100g) | 味精 | 0.07832 | 0.06 | 7.416 | 91.223 | 91.283 | 0.11994 | 11.334 | 91.295 | 0.10410 | 9.849 | 91.332 |
計(jì)算公式: 
式中: X -- 樣品中谷氨酸鈉的含量,單位為( g/100g ); V1 -- 樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位(mL ); c -- 高氯酸溶液的校對(duì)過(guò)的濃度,單位為摩爾每升(mol/L ); V0 -- 空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL ); m -- 樣品的質(zhì)量,單位為(g ); 0.09357 -- 與 1.00mL 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)暮?/span> 1 分子結(jié)晶水谷氨酸鈉的質(zhì)量,單位為克( g )。 4.2 圖譜
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