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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定味精中谷氨酸鈉含量

發(fā)布時(shí)間:2025/11/24   點(diǎn)擊次數(shù):14
 
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1 前言

谷氨酸鈉,化學(xué)名α-氨基戊二酸一鈉,它是由鈉離子與谷氨酸根離子混合形成的。生活中常用的調(diào)味料味精的主要成分就是谷氨酸鈉,谷氨酸鈉含量是評(píng)價(jià)其品質(zhì)的一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo)。測(cè)量谷氨酸鈉含量常用的方法是旋光法以及高氯酸非水溶液滴定法,但當(dāng)樣品中參有蔗糖時(shí),由于蔗糖和谷氨酸鈉一樣具有旋光性,這就無(wú)法用旋光法準(zhǔn)確測(cè)量谷氨酸鈉的含量,電位滴定法能有效的排除蔗糖等物質(zhì)的干擾,從而準(zhǔn)確的測(cè)出谷氨酸鈉的含量。

 

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,非水 pH 復(fù)合電極。

2.2 試劑

高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L),甲酸,冰醋酸。

 

3 實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

1.高氯酸溶液的配制:參照國(guó)標(biāo) GB/T 601-2016 ,精確量取 8.7m 高氯酸,在攪拌下加入500mL 冰乙酸,滴加 20mL 乙酸酐,攪拌至溶液均勻,冷卻后,用冰乙酸定容至 1000mL。準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸酸氫鉀 0.1g(準(zhǔn)確到 0.001g)置于滴定杯中,加 40mL(保證溶液高度沒(méi)過(guò)電極)冰乙酸,放置電位滴定臺(tái)上,開(kāi)啟攪拌,使試樣混和均勻,插上電極和滴定頭,待電位平穩(wěn)后,用配制的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),記下消耗高氯酸體積,標(biāo)定其濃度,同時(shí)做空白試驗(yàn)。并記錄當(dāng)時(shí)的溫度 t0。


2.樣品測(cè)試:先記錄滴定時(shí)溫度,進(jìn)行高氯酸溶液濃度的校對(duì)。后準(zhǔn)確稱取 0.1g(精確至0.0001g)樣品,于干燥的滴定杯中,用移液槍準(zhǔn)確吸取 3mL 甲酸于滴定杯中,超聲至溶解,再加冰醋酸 40mL ,保證沒(méi)過(guò)電極,開(kāi)啟攪拌,至溶液混合均勻后用校對(duì)過(guò)的 0.1mol/L高氯酸溶液滴定至中終點(diǎn),同時(shí)作空白試驗(yàn)。

3.2 參數(shù)設(shè)置

滴定模式:

動(dòng)態(tài)滴定

攪拌速度:

6

電極平衡時(shí)間:

6s

預(yù)攪拌時(shí)間:

6s

電極平衡電位:

1mv

補(bǔ)液速度:

5

最小添加體積:

0.02mL

預(yù)滴定添加體積:

0mL

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定后攪拌時(shí)間:

1s

電位突躍量:

200

預(yù)控 mv 值:


 

 

 

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

樣品名

 

樣品稱量 g 

 

空白體積mL)

 

滴定體積 mL

 

谷氨酸鈉含量 g/100g

 

  g/100g

 

 

 

 

味精

0.07832

 

 

 

 

0.06

7.416

91.223

 

 

 

 

91.283

0.11994

11.334

91.295

0.10410

9.849

91.332

 

計(jì)算公式:

 

image.png


式中:

X          --  樣品中谷氨酸鈉的含量,單位為( g/100g );

V1              --  樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位(mL );

c           --  高氯酸溶液的校對(duì)過(guò)的濃度,單位為摩爾每升(mol/L );

V0              --  空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL );

m          --  樣品的質(zhì)量,單位為(g );

0.09357    --    1.00mL 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)暮?/span> 1 分子結(jié)晶水谷氨酸鈉的質(zhì)量,單位為克( g )。

 

4.2 圖譜

image.png 


 
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