1 前言 糧食脂肪酸值是檢驗(yàn)糧食中游離脂肪酸含量多少的量值,其檢驗(yàn)結(jié)果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的量來表示,它的變化反映了稻谷和玉米常用的品質(zhì)劣變程度 。在國標(biāo)的谷物儲(chǔ)藏判定規(guī)則中,它作為稻谷和玉米的宜存指標(biāo)。根據(jù) GB/T 20569 稻谷存儲(chǔ)品質(zhì)判定規(guī)則附錄 A 中稻谷脂肪酸值測(cè)定方法,采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定脫殼稻米的脂肪酸值,過程簡單,省時(shí)省力,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來的主觀誤差,是檢測(cè)糧食類脂肪酸值指標(biāo)的優(yōu)先選擇。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。 2.2 試劑 氫氧化鉀滴定液( 0.1 mol/L ) 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 準(zhǔn)備工作: (1)用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對(duì) PH 電極。 (2)按照 GB/T 20569-2006 中附錄 A 中 A4 操作步驟處理樣品,取制備完畢的試樣 10g左右,準(zhǔn)確至 0.01g ,加入滴定杯中,用移液管加入 50ml 無水乙醇,用封口膜封閉杯口,磁力攪拌 30min,靜置 1~2 分鐘,在玻璃漏斗上放入折疊式濾紙,棄去最初的幾滴濾液,收集2
5ml 以上濾液放于滴定杯中,加蓋備用。 測(cè)試: 取上述制備的濾液 25ml ,加入 50ml 蒸餾水,用氫氧化鉀-乙醇溶液(0.05mol/L),滴定至終點(diǎn)。 3.2 參數(shù)設(shè)置 滴定模式 | 終點(diǎn)滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV | 攪拌速度 | 7 | 結(jié)束體積 | 10mL | 快滴體積 | 0.1mL | 慢滴體積 | 0.01mL | 快滴電位平衡時(shí)間 | 6s | 快滴平衡電位 | 1mV | 慢滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV | 滴定終點(diǎn) | 8.7 | 預(yù)控值 | 7.3(延時(shí) 10s) |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品名稱 | 樣品編號(hào) | 滴定液濃度( mol/L ) | 樣品質(zhì)量( g ) | 取樣量( mL ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 脂肪酸值(mg/100g) | 平均值( mg/100 g ) | 脫殼稻米1# | 1 | 0.02110 | 10.00674 | 25 | 1.460 | 0.28 | 27.916 | 28.160 | 2 | 10.00132 | 1.480 | 28.404 | 脫殼稻米2# | 1 | 10.01113 | 1.400 | 26.485 | 26.012 | 2 | 10.01130 | 1.360 | 25.538 | 脫殼稻米3# | 1 | 10.01788 | 1.546 | 29.890 | 29.132 | 2 | 10.01240 | 1.480 | 28.373 |
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