1 前言 微量氯離子一直是眾多企業(yè)產(chǎn)品中必測的項目之一 ，通過近一段時間接觸的樣品了解到 ，需檢測的微量氯離子含量多在 1ppm-50ppm 間。本文采用氯化鈉水溶液作為樣品 ，排除樣品中的其他成分對電極信號的干擾 ，尋找其檢測限和定量限。實驗結(jié)果證明上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀的檢測限是 2ppm ，定量限是 5ppm。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀、 10m滴定管、 Hamilton 銀復合電極、 2.2 試劑 硝酸銀溶液（ 0.05mol/L ）、氯化鈉溶液（ 0.01、0.0005 和 0.00005mol/L ） 3 實驗方法 3. 1 參數(shù)設置 滴定模式 ： | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度 ： | 5 | 電極平衡時間 ： | 10s | 預攪拌時間 ： | 8s | 電極平衡電位 ： | 0.5mv | 滴定速度 ： | 標準 | 最小添加體積 ： | 0.02mL | 預滴定添加體積 ： | 0mL | 結(jié)束體積 ： | 10mL | 預滴定攪拌時間 ： | 6s | 滴定前平衡電位 ： | 10mV | 補液速度 ： | 6 | 電位突躍量 1 ： | 90 | 預控mV 值 ： | 無 |
3.2 實驗步驟 （ 1 ）配制三種氯化鈉溶液（ 0.01、0.0005 和 0.00005mol/L ），再按比例稀釋成 17、 10、 5、2ppm 的溶液。 （ 2 ）用硝酸銀溶液滴定相應濃度的氯化鈉溶液 ，若電極響應信號較弱時可嘗試加入硝酸或無水乙醇。 4 結(jié)果與討論 4.1 結(jié)果 （ 1 ）準確吸取 5mL 氯化鈉溶液（ 0.01mol/L ），加入 95mL 水 ，配制成約含 17.73ppm 氯離子的溶液。用硝酸銀溶液（ 0.0104mol/L ）滴定至終點。結(jié)果如表 1 表 1 編號 | 取樣量（ mL ） | 滴定體積 （ mL ） | 空白體積 （ mL ） | 含量* （ mg/kg ） | 1 | 5.0 | 4.939 | 0.08 | 17.91 | 2 | 4.716 | 17.09 | 3 | 5.01 | 18.18 | 平均值 | -- | -- | -- | 17.73 |
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