、前言 土壤的酸堿性對于植物的生長發(fā)育有很大的影響,而土壤中的主要酸性來源于是土壤中 CO2 溶于水形成的碳酸和有機物質分解產生的有機酸,以及土壤中礦物質氧化產生的無機酸,還有施用肥料中殘留的無機酸,如硝酸、硫酸和磷酸等。所以檢測土壤中的碳酸根和碳酸氫根對于土壤酸性調查有重要意義。 本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定法測定其中碳酸根和重碳酸根含量,通過指示劑確定滴定終點的 pH ,采用電位滴定儀的終點滴定方式,分別設置終點 pH 為8.3 和 3.8。用硫酸進行滴定,得到碳酸根和重碳酸根的含量。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,pH 復合電極 ,分析天平等 2.2 、試劑 硫酸標準溶液(0.02mol/L)。 三、實驗方法 3.1 、分析步驟 3.1.1 土壤樣品制備 用天平準確稱取通過 2 mm 篩孔的風干土樣 50.0 g ,放入干燥的 500mL 錐形瓶中。用量筒準確加入無二氧化碳的純水250 mL ,加塞,振蕩 3 min。 按土壤懸濁液是否易濾清的情況,選用下列方法之一過濾,以獲得清亮的浸出液,濾液用干燥錐形瓶承接。全部濾完后,將濾液充分搖勻,塞好,供測定用。 容易濾清的土壤懸濁液:用濾紙在 7 cm 直徑漏斗上過濾,或用布氏漏斗抽濾,濾斗上用表面皿蓋好,以減少蒸發(fā)。最初的濾液常呈渾濁狀,必須重復過濾至清亮為止。 較難濾清的土壤懸濁液:用皺折的雙層緊密濾紙在 10 cm 直徑漏斗上反復過濾。堿化的土壤和全鹽量很低的粘重土壤懸濁液,可用素瓷濾燭抽濾。如不用抽濾,也可用離心分離,分離出的溶液也必須清晰透明。 3.1.2 樣品碳酸根和重碳酸根含量測定 用移液管吸取浸出液 25.00 mL ,放入 150 mL 錐形瓶中,加酚酞指示劑 1 滴。如溶液不現(xiàn)粉紅色,表示無碳酸根存在,應繼續(xù)測定重碳酸根;如現(xiàn)紅色,則用電位滴定儀滴加硫酸標準溶液,直至滴定至 pH=8.3。記錄所用硫酸溶液的毫升數(shù) V1 。繼續(xù)用 0.01mol/L 硫酸標準溶液滴定至 pH=3.8 。記錄此段滴定所用硫酸標準溶液的毫升數(shù) V2。
設定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設置 滴定模式: | 終點滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 4mL | 電極平衡電位: | 1mv | 補液速度: | 5 | 結束體積: | 10mL | 相關系數(shù): | 1 | 第一個終點 pH: | 8.3 | 第二個終點 pH: | 3.8 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv | 第一個預控 pH: | 8.7 | 第二個預控 pH: | 3.9 |
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