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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定碳酸亞乙烯酯中游離氯的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/11/14   點(diǎn)擊次數(shù):94
 
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、前言

碳酸亞乙烯酯,又稱 1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮,是一種無色透明液體。主要用做鋰離子電池新型有機(jī)成膜添加劑與過充電保護(hù)添加劑,還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB/T27801-2011 碳酸亞乙烯酯中游離氯的測(cè)定方法,采用上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測(cè)定其氯離子的含量。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,銀復(fù)合電極,分析天平,100mL 容量瓶等

 

2.2、試劑

丙酮,0.01mol/L 硝酸銀-乙醇溶液液,25%的硝酸溶液

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1 、實(shí)驗(yàn)過程:

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的待測(cè)樣品(精確至 0.0001g)于滴定杯中,加入 50mL 丙酮,和 0.2mL25%的硝酸溶液,放置于攪拌臺(tái)上,將復(fù)合銀電極電極浸入溶液中,開啟攪拌,攪拌均勻后,啟動(dòng)編輯好的方法,點(diǎn)擊開始滴定,用標(biāo)定的0.0mol/L 的硝酸銀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品,滴定至電位突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.3、儀器參數(shù)

JH-T6  全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示: 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

滴定模式:

動(dòng)態(tài)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體積:

0

 

突躍量:

500

攪拌速度:

6

預(yù)控 mv 值:

滴定前平衡電位:

6mv


四、結(jié)果與討論

 

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2 游離氯含量測(cè)試結(jié)果

 

樣品名

樣品質(zhì)量/g

c(AgNO3)/mol/L

滴定體積/mL

氯離子含量/ mg/kg

平均值

空白

/

 

 

 

0.01

0.14

/

/

 

碳酸亞乙烯酯

1.2665

0.200

16.794

 

 

15.210

1.3361

0.200

15.920

1.1002

0.180

12.889


 
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