、前言 碳酸亞乙烯酯，又稱 1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮，是一種無色透明液體。主要用做鋰離子電池新型有機成膜添加劑與過充電保護添加劑，還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。本實驗根據(jù)GB/T27801-2011 碳酸亞乙烯酯中游離氯的測定方法，采用上海佳航的JH-T6 全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點，測定其氯離子的含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀，銀復(fù)合電極，分析天平，100mL 容量瓶等 2.2、試劑 丙酮，0.01mol/L 硝酸銀-乙醇溶液液，25%的硝酸溶液 三、實驗方法 3.1 、實驗過程： 準確稱取一定質(zhì)量的待測樣品（精確至 0.0001g）于滴定杯中，加入 50mL 丙酮，和 0.2mL25%的硝酸溶液，放置于攪拌臺上，將復(fù)合銀電極電極浸入溶液中，開啟攪拌，攪拌均勻后，啟動編輯好的方法，點擊開始滴定，用標(biāo)定的0.0mol/L 的硝酸銀-乙醇標(biāo)準溶液滴定樣品，滴定至電位突躍終點，記下終點體積。同時做空白試驗。 3.3、儀器參數(shù) JH-T6 全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間： | 4s | 預(yù)攪拌時間： | 5s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準 | 結(jié)束體積： | 20mL | 預(yù)滴定添加體積： | 0 |
突躍量： | 500 | 攪拌速度： | 6 | 預(yù)控 mv 值： | 無 | 滴定前平衡電位： | 6mv |
四、結(jié)果與討論 4.1、實驗結(jié)果 樣品經(jīng)測試，得到實驗結(jié)果如表 2 所示： 表 2 游離氯含量測試結(jié)果 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | c(AgNO3)/mol/L | 滴定體積/mL | 氯離子含量/ （mg/kg） | 平均值 | 空白 | / | 0.01 | 0.14 | / | / | 碳酸亞乙烯酯 | 1.2665 | 0.200 | 16.794 | 15.210 | 1.3361 | 0.200 | 15.920 | 1.1002 | 0.180 | 12.889 |
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