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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定藤椒醬中的過(guò)氧化值

發(fā)布時(shí)間:2025/11/18   點(diǎn)擊次數(shù):95
 
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一、前言

 

過(guò)氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo),用于說(shuō)明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品,通過(guò)檢測(cè)其過(guò)氧化值來(lái)判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。

藤椒醬中含有大量油脂,檢測(cè)過(guò)氧化值是確定其品質(zhì)的重要指標(biāo)。

 

本方法采用過(guò)量碘化鉀和樣品中過(guò)氧化物發(fā)生反應(yīng)生成單質(zhì)碘,然后用硫代硫酸鈉去滴定出析出的碘的方式來(lái)確定樣品的過(guò)氧化值。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,鉑復(fù)合電極,超速離心機(jī),分析天平等。

 

2.2、試劑

 

冰醋酸-異辛烷(32)混合溶液,碘化鉀,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.01mol/L)。

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1、樣品制備

 

樣品用濾網(wǎng)將其中油品過(guò)濾出來(lái),收集過(guò)濾的油品,離心機(jī) 8000-10000r/min 離心 15 分鐘,收集上清液,加入無(wú)水硫酸鈉吸收其中水分,過(guò)濾后收集備用。

3.2、樣品檢測(cè)

準(zhǔn)確稱(chēng)取 5g 左右樣品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-異辛烷3:2)混合溶液 50mL 溶解,攪拌均勻,向滴定杯中準(zhǔn)確加入 0.5mL 飽和碘化鉀溶液,開(kāi)動(dòng)攪拌器,在合適的攪拌速度下反應(yīng) 60s,立即向滴定杯中加入 40mL 去離子水,插入電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.01mol/L), 以鉑復(fù)合電極為工作電極,在 T960 上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:


 1 滴定參數(shù)設(shè)置

 

滴定模式:

動(dòng)態(tài)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)攪拌時(shí)間:

60s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

10mL

相關(guān)系數(shù):

12.69

電位突躍量:

200

補(bǔ)液速度:

5

攪拌速度:

7

滴定前平衡電位:

10mv

 

 










3.3、測(cè)試圖譜示例

 

image.png

 
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