一、前言 過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo),用于說明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品,通過檢測其過氧化值來判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。 藤椒醬中含有大量油脂,檢測過氧化值是確定其品質(zhì)的重要指標(biāo)。 本方法采用過量碘化鉀和樣品中過氧化物發(fā)生反應(yīng)生成單質(zhì)碘,然后用硫代硫酸鈉去滴定出析出的碘的方式來確定樣品的過氧化值。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀,鉑復(fù)合電極,超速離心機(jī),分析天平等。 2.2、試劑 冰醋酸-異辛烷(3:2)混合溶液,碘化鉀,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.01mol/L)。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、樣品制備 樣品用濾網(wǎng)將其中油品過濾出來,收集過濾的油品,離心機(jī) 8000-10000r/min 離心 15 分鐘,收集上清液,加入無水硫酸鈉吸收其中水分,過濾后收集備用。 3.2、樣品檢測 準(zhǔn)確稱取 5g 左右樣品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-異辛烷(3:2)混合溶液 50mL 溶解,攪拌均勻,向滴定杯中準(zhǔn)確加入 0.5mL 飽和碘化鉀溶液,開動攪拌器,在合適的攪拌速度下反應(yīng) 60s,立即向滴定杯中加入 40mL 去離子水,插入電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.01mol/L), 以鉑復(fù)合電極為工作電極,在 T960 上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 60s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 10mL | 相關(guān)系數(shù): | 12.69 | 電位突躍量: | 200 | 補(bǔ)液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.3、測試圖譜示例 
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