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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定飼料中可溶性氯化物含量

發(fā)布時(shí)間:2025/11/14   點(diǎn)擊次數(shù):96
 
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一、前言

飼料主要指的是農(nóng)業(yè)或牧業(yè)飼養(yǎng)的動(dòng)物的食物,根據(jù)畜牧業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐中積累的經(jīng)驗(yàn),逐步形成了科學(xué)規(guī)范的飼料標(biāo)準(zhǔn),其中氯化鈉含量是其中一個(gè)非常重要的指標(biāo)。在動(dòng)物體內(nèi),主要存在于體液和軟組織中,維持滲透壓、調(diào)節(jié)酸堿平衡、控制水的代謝,是動(dòng)物正常生長(zhǎng)和發(fā)育所必需的礦物元素,氯化鈉呈咸味,可以提高飼料的適口性 。 當(dāng)飼料中氯化鈉含量不足或過(guò)量時(shí) ,可導(dǎo)致動(dòng)物生長(zhǎng)不良或中毒 。根據(jù)GB/T6439-2007, 目前飼料中可溶性氯化物測(cè)定利用的是硫氰酸鹽返滴定法,該方法費(fèi)時(shí)且缺乏精確度。本次實(shí)驗(yàn)通過(guò)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),考察 上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀檢測(cè)氯化物方法的可行性,找到了檢測(cè)飼料中氯化物最快速zui方便的檢測(cè)方法。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合銀離子電極,容量瓶,漏斗,分析天平等

2.2、試劑

硝酸,去離子水,0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1)樣品制備:準(zhǔn)確稱取 5g 粉碎過(guò)篩后的飼料樣品(精確至 0.0001g),置于 250mL 容量瓶中,加入去離子水溶解試樣,為了促進(jìn)溶解,再用移液槍移取 10mL 硝酸于容量瓶中,最后用去離子水定容至刻度線,超聲 15min,靜置 30min 取上清液測(cè)試或者過(guò)濾,取濾液待測(cè)。

2)滴定過(guò)程:用 25mL 移液管準(zhǔn)確移取上述濾液置于滴定杯中,再加入 25mL 去離子水,將其放置電位滴定臺(tái)上,開(kāi)啟攪拌,使試樣混合均勻,插上復(fù)合銀電極和滴定頭,啟動(dòng)編輯好的方法,用硝酸銀(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn),記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.2、儀器參數(shù)

JH-T6全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示: 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

飼料中可溶性氯化物含量測(cè)定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

復(fù)合銀離子電極

參比電極:

無(wú)

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

4s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

6mv

最小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體積:

0(也可適當(dāng)設(shè)置)

最小添加體積:

0.02mL

電位突躍量:

500mV

預(yù)控 mv 值:

無(wú)

相關(guān)系數(shù):

35.5

結(jié)果單位:

%

滴定劑名稱:

硝酸銀

理論濃度:

0.1(標(biāo)定的濃度)

 

 

四、結(jié)果與討論

 

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2 不同批次飼料氯化物含量測(cè)試結(jié)果

 


樣品名稱

溶解試樣質(zhì)量/g

滴定體積 V2/mL

含量/%

平均含量/%

RSD/%


 

 

 

 

 

 

103

 

 

5.06715

0.443

0.2919

 

 

0.2955

 

 

1.8805


0.465

0.3019


0.444

0.2927


 

 

5.08635

0.466

0.3074

 

 

0.3079

 

 

0.2813


0.468

0.3089


0.466

0.3074


 

 

 

 

 

 

201823

 

 

5.05178

1.754

1.2454

 

 

1.246

 

 

0.6397


1.770

1.2570


1.749

1.2417


 

 

5.01333

1.752

1.2535

 

 

1.2525

 

 

0.0691


1.750

1.2520


1.750

1.2520


 

 

 

 

 

 

3231

 

 

5.09174

1.721

1.2119

 

 

1.2184

 

 

0.4828


1.734

1.2198


1.737

1.2234


 

 

5.04918

1.735

1.2322

 

 

1.2257

 

 

0.6802


1.713

1.2163


1.730

1.2286



 
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