一、前言 飼料主要指的是農(nóng)業(yè)或牧業(yè)飼養(yǎng)的動物的食物，根據(jù)畜牧業(yè)生產(chǎn)實踐中積累的經(jīng)驗，逐步形成了科學規(guī)范的飼料標準，其中氯化鈉含量是其中一個非常重要的指標。在動物體內(nèi)，主要存在于體液和軟組織中，維持滲透壓、調(diào)節(jié)酸堿平衡、控制水的代謝，是動物正常生長和發(fā)育所必需的礦物元素，氯化鈉呈咸味,可以提高飼料的適口性 。 當飼料中氯化鈉含量不足或過量時 ，可導致動物生長不良或中毒 。根據(jù)GB/T6439-2007， 目前飼料中可溶性氯化物測定利用的是硫氰酸鹽返滴定法，該方法費時且缺乏精確度。本次實驗通過設(shè)計實驗，考察 上海佳航的JH-T6 全自動電位滴定儀檢測氯化物方法的可行性，找到了檢測飼料中氯化物最快速zui方便的檢測方法。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀，復合銀離子電極，容量瓶，漏斗，分析天平等 2.2、試劑 硝酸，去離子水，0.1mol/L 硝酸銀標準滴定液 三、實驗方法 3.1、實驗過程 1）樣品制備：準確稱取 5g 粉碎過篩后的飼料樣品（精確至 0.0001g），置于 250mL 容量瓶中，加入去離子水溶解試樣，為了促進溶解，再用移液槍移取 10mL 硝酸于容量瓶中，最后用去離子水定容至刻度線，超聲 15min，靜置 30min 取上清液測試或者過濾，取濾液待測。 2）滴定過程：用 25mL 移液管準確移取上述濾液置于滴定杯中，再加入 25mL 去離子水，將其放置電位滴定臺上，開啟攪拌，使試樣混合均勻，插上復合銀電極和滴定頭，啟動編輯好的方法，用硝酸銀（0.100mol/L）標準溶液滴定至電位突躍點，記下消耗滴定液標準滴定液的體積，同時做空白試驗。 3.2、儀器參數(shù) JH-T6全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型： | 動態(tài)滴定 | 方法名： | 飼料中可溶性氯化物含量測定 | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計量單位： | g | 工作電極： | 復合銀離子電極 | 參比電極： | 無 | 攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時間： | 5s | 電極平衡時間： | 4s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標準 | 滴定前平衡電位： | 6mv | 最小添加體積： | 0.02mL | 結(jié)束體積： | 20mL | 預(yù)滴定添加體積： | 0（也可適當設(shè)置） | 最小添加體積： | 0.02mL | 電位突躍量： | 500mV | 預(yù)控 mv 值： | 無 | 相關(guān)系數(shù)： | 35.5 | 結(jié)果單位： | % | 滴定劑名稱： | 硝酸銀 | 理論濃度： | 0.1(標定的濃度) |
四、結(jié)果與討論 4.1、實驗結(jié)果 樣品經(jīng)測試，得到實驗結(jié)果如表 2 所示： 表 2 不同批次飼料氯化物含量測試結(jié)果
| 樣品名稱 | 溶解試樣質(zhì)量/g | 滴定體積 V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD/% |
| 103 | 5.06715 | 0.443 | 0.2919 | 0.2955 | 1.8805 |
| 0.465 | 0.3019 |
| 0.444 | 0.2927 |
| 5.08635 | 0.466 | 0.3074 | 0.3079 | 0.2813 |
| 0.468 | 0.3089 |
| 0.466 | 0.3074 |
| 201823 | 5.05178 | 1.754 | 1.2454 | 1.246 | 0.6397 |
| 1.770 | 1.2570 |
| 1.749 | 1.2417 |
| 5.01333 | 1.752 | 1.2535 | 1.2525 | 0.0691 |
| 1.750 | 1.2520 |
| 1.750 | 1.2520 |
| 3231 | 5.09174 | 1.721 | 1.2119 | 1.2184 | 0.4828 |
| 1.734 | 1.2198 |
| 1.737 | 1.2234 |
| 5.04918 | 1.735 | 1.2322 | 1.2257 | 0.6802 |
| 1.713 | 1.2163 |
| 1.730 | 1.2286 |
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