一、前言 飼料主要指的是農(nóng)業(yè)或牧業(yè)飼養(yǎng)的動(dòng)物的食物,根據(jù)畜牧業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐中積累的經(jīng)驗(yàn),逐步形成了科學(xué)規(guī)范的飼料標(biāo)準(zhǔn),其中氯化鈉含量是其中一個(gè)非常重要的指標(biāo)。在動(dòng)物體內(nèi),主要存在于體液和軟組織中,維持滲透壓、調(diào)節(jié)酸堿平衡、控制水的代謝,是動(dòng)物正常生長(zhǎng)和發(fā)育所必需的礦物元素,氯化鈉呈咸味,可以提高飼料的適口性 。 當(dāng)飼料中氯化鈉含量不足或過(guò)量時(shí) ,可導(dǎo)致動(dòng)物生長(zhǎng)不良或中毒 。根據(jù)GB/T6439-2007, 目前飼料中可溶性氯化物測(cè)定利用的是硫氰酸鹽返滴定法,該方法費(fèi)時(shí)且缺乏精確度。本次實(shí)驗(yàn)通過(guò)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),考察 上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀檢測(cè)氯化物方法的可行性,找到了檢測(cè)飼料中氯化物最快速zui方便的檢測(cè)方法。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合銀離子電極,容量瓶,漏斗,分析天平等 2.2、試劑 硝酸,去離子水,0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程 1)樣品制備:準(zhǔn)確稱取 5g 粉碎過(guò)篩后的飼料樣品(精確至 0.0001g),置于 250mL 容量瓶中,加入去離子水溶解試樣,為了促進(jìn)溶解,再用移液槍移取 10mL 硝酸于容量瓶中,最后用去離子水定容至刻度線,超聲 15min,靜置 30min 取上清液測(cè)試或者過(guò)濾,取濾液待測(cè)。 2)滴定過(guò)程:用 25mL 移液管準(zhǔn)確移取上述濾液置于滴定杯中,再加入 25mL 去離子水,將其放置電位滴定臺(tái)上,開(kāi)啟攪拌,使試樣混合均勻,插上復(fù)合銀電極和滴定頭,啟動(dòng)編輯好的方法,用硝酸銀(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn),記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,同時(shí)做空白試驗(yàn)。 3.2、儀器參數(shù) JH-T6全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 飼料中可溶性氯化物含量測(cè)定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g | 工作電極: | 復(fù)合銀離子電極 | 參比電極: | 無(wú) | 攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位: | 6mv | 最小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0(也可適當(dāng)設(shè)置) | 最小添加體積: | 0.02mL | 電位突躍量: | 500mV | 預(yù)控 mv 值: | 無(wú) | 相關(guān)系數(shù): | 35.5 | 結(jié)果單位: | % | 滴定劑名稱: | 硝酸銀 | 理論濃度: | 0.1(標(biāo)定的濃度) |
四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 不同批次飼料氯化物含量測(cè)試結(jié)果
| 樣品名稱 | 溶解試樣質(zhì)量/g | 滴定體積 V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD/% |
| 103 | 5.06715 | 0.443 | 0.2919 | 0.2955 | 1.8805 |
| 0.465 | 0.3019 |
| 0.444 | 0.2927 |
| 5.08635 | 0.466 | 0.3074 | 0.3079 | 0.2813 |
| 0.468 | 0.3089 |
| 0.466 | 0.3074 |
| 201823 | 5.05178 | 1.754 | 1.2454 | 1.246 | 0.6397 |
| 1.770 | 1.2570 |
| 1.749 | 1.2417 |
| 5.01333 | 1.752 | 1.2535 | 1.2525 | 0.0691 |
| 1.750 | 1.2520 |
| 1.750 | 1.2520 |
| 3231 | 5.09174 | 1.721 | 1.2119 | 1.2184 | 0.4828 |
| 1.734 | 1.2198 |
| 1.737 | 1.2234 |
| 5.04918 | 1.735 | 1.2322 | 1.2257 | 0.6802 |
| 1.713 | 1.2163 |
| 1.730 | 1.2286 |
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