1 前言 銨根離子含量的測(cè)定通常采用離子色譜法和甲醛法,前者過(guò)程繁瑣,后者準(zhǔn)確性差。該方案提利用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)滴定儀利用酸堿滴定,實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)單,耗時(shí)少,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差,是測(cè)定銨根離子不錯(cuò)的選擇。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。 2.2 試劑 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液( 0.6 mol/L ),氫氧化鈉溶液( 0.15mol/L )。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1實(shí)驗(yàn)步驟 ( 1 )用 5mL 移液準(zhǔn)確移取 5mL 待測(cè)溶液,放入滴定杯中,準(zhǔn)確加入 10mL 已知濃度的 氫氧化鈉溶液(前提保證氫氧化鈉過(guò)量),放于電熱爐上加熱 5min ,保證銨根離子以氨氣的形式揮發(fā)。 ( 2 )將冷卻好的樣品,放于滴定臺(tái)上用已知濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突越終點(diǎn),記錄標(biāo)準(zhǔn)滴定液消耗的體積,計(jì)算其濃度。 3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 4 | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 1s | 電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 7 | 最小添加體積: | 0.005mL | 預(yù)滴定添加體積: | 8mL | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 1s | 電位突躍量 : | 350 | 預(yù)控 mv 值 : | 無(wú) |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品名稱 | 樣品編號(hào) | 滴定液濃度( mol/L ) | 取樣量( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 含量( % ) | 平均值( % ) | RSD(%) | 氯化銨 溶液 | 1 | 0.6181 | 5mL | 0.927 | 0.2014 | 0.1984 | 4.9471 | 2 | 1.043 | 0.1871 | 3 | 0.905 | 0.2041 |
計(jì)算公式 : 
c :待測(cè)溶液的銨根離子濃度,單位 mol/L ; C1 :加入氫氧化鈉的濃度; V1 :加入氫氧化鈉的體積; C2 :滴定液的濃度; V2 :消耗滴定液的體積; V :稱取試樣的體積。
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論 用 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定銨根離子含量結(jié)果重復(fù)性較好 ,JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀是該樣品測(cè)定需求的。
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