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一、 前言

蛋氨酸羥基類似物鈣鹽， 主要用作飼料添加劑。由于畜禽缺乏蛋氨酸， 會引起發(fā)育不良、體重減輕、肝腎功能減弱、肌肉weisuo、毛皮變質等，因此在動物飼料中作為必須添加成分，本次實驗根據 GB 21034-2017飼料添加劑 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽規(guī)定， 測定某廠家生產的蛋氨酸羥基類似物鈣鹽是否達標， 采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點，快速高效，證明電位滴定法是檢測這類樣品的不錯選擇。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T6全自動電位滴定儀， 9222PT 復合氧化還原電極， 分析天平， 烘箱等

2.2、試劑

c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液， 碘化鉀， 濃鹽酸， 冰醋酸， 去離子水

三、 實驗方法

3.1、實驗過程

3.1.1 試劑的配置

1） c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的配置： 準確稱取 2.91g 溴酸鉀和 18.75g 溴化鉀（精確至0.0001g） ， 定容至 1L 容量瓶中。

2）滴定溶劑的配置：按照冰乙酸：水：濃鹽酸=50:10:3 的比例配置。

3.1.2    c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的標定

用 5mL 移液管準確量取 5mL 配置好的溴酸鉀溴化鉀滴定液，置于滴定杯中，加入 2g 碘化鉀和 5mL20%的鹽酸溶液， 50mL 水， 暗處靜置 3min， 等時間到， 用標定好的硫代硫酸鈉進行滴定至電位突躍終點。

3.1.3 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量的測定

準確稱取粉碎干燥至恒重的待測試樣 0.1g，精確至 0.0001g，于 150mL 干燥好的滴定杯中。加入 50mL酸溶液（冰乙酸：水：濃鹽酸=50:10:3）， 將滴定杯中試樣超聲溶解后， 放置于滴定臺上， 開啟磁力攪拌，啟動編輯好的方法，用標定好的 0.1mol/L 溴酸鉀溴化鉀標準溶液進行電位滴定，滴定至電位突躍終點，停止滴定， 記錄耗用標準溶液的體積和滴定結果， 同時做空白試驗。

3.2、儀器參數

JH-T6 全自動滴定儀參數設置如表 1 所示：

表 1 滴定儀參數設置

四、結果與討論

4.1、實驗結果

樣品經測試， 得到實驗結果如表 2 所示：

表 2 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量測試結果

4.2、滴定圖譜

4.3、結論

本次測試通過JH-T6全自動電位滴定儀測定蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量，測試結果大于 95%，且滿足國標的測

試絕對差值不大于 0.2%。而且使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。