一、前言 絲氨酸是一種可以從大豆、釀酒發(fā)酵劑、乳制品、雞蛋、魚、乳白蛋白、豆莢、肉、堅果、海鮮、種子、大豆、乳清和全麥中獲取的人體非必須氨基酸,是一種是一種重要的精細(xì)化學(xué)品,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品等行業(yè)。精細(xì)化工產(chǎn)品有著嚴(yán)格的檢測要求,在藥典上有著明確的指標(biāo)規(guī)定。本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定的方法測定絲氨酸含量,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測出絲氨酸含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等 2.2、試劑 甲酸,冰乙酸,高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 準(zhǔn)確稱取 0.1000g 左右樣品,置于滴定杯中,加入 1mL 甲酸,輕輕搖動至溶解。加冰乙酸 50mL ,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L),以非水 PH 復(fù)合電極為工作電極,在 T960 上進行滴定至終點。同時做空白實驗。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于 10.51mg 的 C3H7NO3。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預(yù)添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 30mL | 相關(guān)系數(shù): | 10.51 | 電位突躍量: | 300 | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.3、測試圖譜示例四、結(jié)果與討論  4.1、實驗結(jié)果 實驗結(jié)果如表 2 所示: 表 2 測試結(jié)果 樣品名稱 | 樣品序號 | 樣品質(zhì)量/g | 滴定液濃度 (高氯酸) /(mol/L) | 滴定體積/mL | 含量(%) | 平均值 | 絲氨酸 | 空白 | / | 0.1018 | 0.080 | / | / | 1 | 0.10039 | 9.320 | 98.4764 | 98.54 | 2 | 0.10280 | 9.556 | 98.6239 | 3 | 0.11105 | 8.126 | 98.5314 |
4.2、結(jié)論 本次檢測的絲氨酸含量為 98.54%,經(jīng)過檢測發(fā)現(xiàn),該方法檢測速度快,數(shù)據(jù)重復(fù)性好,并且準(zhǔn)確度高,同時減少了試劑與人體的接觸,提高了實驗的安全性。說明T960 全自動電位滴定儀可以滿足該產(chǎn)品日常檢測需求。 參考文獻 [1] 中國藥典 2020 年版 二部 [ S ] .
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