一、前言 樹脂通常是指受熱后有軟化或熔融范圍,軟化時在外力作用下有流動傾向,常溫下是固態(tài)、半固態(tài),有時也可以是液態(tài)的有機聚合物。樹脂的酸值是樹脂一個重要的指標(biāo),它的含量決定樹脂的粘度和耐受能力,一般樹脂的酸度在 35-45 的范圍,是該樹脂性能時候。 本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定的方法測定樹脂的酸度,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測出該樹脂的酸值。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,PH 復(fù)合電極,分析天平等 2.2、試劑 混合溶液(400mL 吡啶+250mL 甲乙酮+50mL 水),氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 稱取試樣,精確到 0.001g ,置于錐形瓶中,吸入 60mL 混合溶液(400mL 吡啶+250mL 甲乙酮+50mL水),塞子封住,加熱攪拌至溶解(必要時可以加熱回流),繼續(xù)攪拌 20min,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液進行滴定,記下滴定體積。同時做空白實驗。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預(yù)攪拌時間: | 0s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 10mL | 相關(guān)系數(shù): | 56.1 | 電位突躍量: | 300 | 補液速度: | 5 |
3.3、測試圖譜示例 
四、結(jié)果與討論 4.1、實驗結(jié)果 實驗結(jié)果如表 2 所示: 表 2 測試結(jié)果 樣品序號 | 樣品質(zhì)量/g | 滴定液濃度(氫 氧化鉀-甲醇) /(mol/L) | 滴定體積/mL | 酸值 (mg/g) | 平均值 | 空白 1 | / | 0.1014 | 0.780 | / | 0.78 |
樹脂 1 | 0.73770 |
| 1.562 | 6.030 | 6.09 | 樹脂 2 | 0.61116 | 1.441 | 6.157 |
4.2、結(jié)論 本次測試的樹脂酸值為6.09mg/g ,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,操作安全簡單,減少實驗者與有機試劑的接觸,降低實驗帶來的危害。 參考文獻 [1] GB/T 2895 聚酯樹脂部分酸酯和總酸值的測定[ S ] .
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