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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定樹脂酸值

發(fā)布時(shí)間:2025/11/12   點(diǎn)擊次數(shù):182
 
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一、前言

樹脂通常是指受熱后有軟化熔融范圍,軟化時(shí)在外力作用下有流動(dòng)傾向,常溫下是固態(tài)、半固態(tài),有時(shí)也可以是液態(tài)的有機(jī)聚合物。樹脂的酸值是樹脂一個(gè)重要的指標(biāo),它的含量決定樹脂的粘度和耐受能力,一般樹脂的酸度在 35-45 的范圍,是該樹脂性能時(shí)候。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定的方法測(cè)定樹脂的酸度,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測(cè)出該樹脂的酸值。

 

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,PH 復(fù)合電極,分析天平等

 

2.2、試劑

混合溶液(400mL 吡啶+250mL 甲乙酮+50mL ),氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1、樣品檢測(cè)

 

稱取試樣,精確到 0.001g ,置于錐形瓶中,吸入 60mL 合溶液(400mL 吡啶+250mL 甲乙酮+50mL),塞子封住,加熱攪拌至溶解(必要時(shí)可以加熱回流),繼續(xù)攪拌 20min,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定,記下滴定體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:

 1 滴定參數(shù)設(shè)置

 

滴定模式:

動(dòng)態(tài)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)攪拌時(shí)間:

0s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

10mL

相關(guān)系數(shù):

56.1

電位突躍量:

300

補(bǔ)液速度:

5

攪拌速度:

5

滴定前平衡電位:

10mv












3.3、測(cè)試圖譜示例

image.png

 

四、結(jié)果與討論

 

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2 測(cè)試結(jié)果

 

 

 

樣品序號(hào)

 

樣品質(zhì)量/g

滴定液濃度(氫

氧化鉀-甲醇)

/(mol/L)

 

滴定體/mL

 

酸值 mg/g)

 

 

平均值

空白 1

/

0.1014

0.780

/

0.78

 

樹脂 1

0.73770


1.562

6.030

 

6.09

樹脂 2

0.61116

1.441

6.157

 

4.2、結(jié)論

 

本次測(cè)試的樹脂酸值為6.09mg/g ,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,操作安全簡(jiǎn)單,減少實(shí)驗(yàn)者與有機(jī)試劑的接觸,降低實(shí)驗(yàn)帶來的危害。

參考文獻(xiàn)

 

[1] GB/T 2895 聚酯樹脂部分酸酯和總酸值的測(cè)定[ S ] .


 
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