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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定雙脂肪烷基甲基叔胺的胺值

發(fā)布時(shí)間:2025/11/12   點(diǎn)擊次數(shù):194
 
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一、前言

雙脂肪烷基甲基叔胺為無色或淺黃色透明液體或固體,具有堿性,不溶于水,可溶于乙醇、乙mi等有機(jī)溶劑,具有有機(jī)胺的化學(xué)通性。它用于作紡織品抗靜電劑、防腐劑、化妝品和日用化工原料合成陽離子表面活性劑的重要中間體。常用胺值表示其官能性,即為中和 1g 堿性胺所需要的過氯酸和當(dāng)量氫氧化鉀的毫克數(shù)。本次實(shí)驗(yàn)通過檢測(cè)某批雙脂肪烷基甲基叔胺中各種胺值,來驗(yàn)證全自動(dòng)電位滴定法在測(cè)試胺值方面的可行性。

二、儀器與試劑

 

2.1 、儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 非水電極,分析天平等

2.2 、試劑

c=0.1mol/L 的鹽酸異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,乙酸酐,異丙醇,水楊shuan

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1 、實(shí)驗(yàn)過程

1)叔胺值測(cè)定: 精確稱取適量樣品(本次稱取了 0.2g),精確至 0.0002g ,于 100mL 燒杯中,慢慢加入 10mL 乙酸酐,搖勻。加入 30mL 異丙醇,充分溶解。在電位滴定儀攪拌臺(tái)上攪拌 15min 后進(jìn)行滴定。 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí),記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V1。

2)總胺值的測(cè)定:精確稱取適量樣品(本次稱取了 0.2g),精確至 0.0002g,于 100mL 燒杯中,搖勻。加入 30mL 異丙醇,充分溶解。在電位滴定計(jì)上攪拌 15min 后進(jìn)行滴定。用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí),記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V2。

3仲胺和叔胺總胺值測(cè)定:稱取 0.2~0.3g 樣品,精確至 0.0002g ,于 100mL 燒杯中。加入 30mL 異丙醇,5mL 水楊shuan。充分?jǐn)噭蚝?,在室溫下放?/span> 30min ,用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí),記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V3

3.2 、儀器參數(shù)如表所示:

 1 胺值測(cè)定滴定儀參數(shù)設(shè)置

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

胺值含量測(cè)定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g


 

工作電極:

非水 PH 電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

4s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

6mv

每次添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

20mL

電位突躍量:

200

預(yù)控mv 值:

滴定劑名稱:

鹽酸

理論濃度:

0.1

 

 

四、結(jié)果與討論

 

4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2  胺值含量測(cè)定

 

 

測(cè)試指標(biāo)

取樣量g)

c(HCL)/m

ol/L

滴定體積V1/mL

含量 T

mg/KOH/g

平均量

mg/KOH/g

 

 

叔胺值

0.21257

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0.08685

7.259

165.382

 

 

165.842

0.2098

7.133

165.653

0.23763

8.271

166.490


取樣量g)

滴定體積V2/mL

含量 S1

mg/KOH/g

平均量

mg/KOH/g

 

 

總胺值

0.24211

8.378

168.601

 

 

168.945

0.2550

8.840

168.906

0.22907

7.961

169.329


取樣量

g)

滴定體積

V3mL

含量 S2

mg/KOH/g

平均量

mg/KOH/g

 

 

仲胺/叔胺值

0.21764

7.460

167.006

 

 

167.277

0.22138

7.754

167.486

0.2148

7.380

167.340

 



 
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