一、前言 雙脂肪烷基甲基叔胺為無色或淺黃色透明液體或固體,具有堿性,不溶于水,可溶于乙醇、乙mi等有機溶劑,具有有機胺的化學(xué)通性。它用于作紡織品抗靜電劑、防腐劑、化妝品和日用化工原料合成陽離子表面活性劑的重要中間體。常用胺值表示其官能性,即為中和 1g 堿性胺所需要的過氯酸和當(dāng)量氫氧化鉀的毫克數(shù)。本次實驗通過檢測某批雙脂肪烷基甲基叔胺中各種胺值,來驗證全自動電位滴定法在測試胺值方面的可行性。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,復(fù)合 PH 非水電極,分析天平等 2.2 、試劑 c=0.1mol/L 的鹽酸異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,乙酸酐,異丙醇,水楊shuan 三、實驗方法 3.1 、實驗過程 1)叔胺值測定: 精確稱取適量樣品(本次稱取了 0.2g),精確至 0.0002g ,于 100mL 燒杯中,慢慢加入 10mL 乙酸酐,搖勻。加入 30mL 異丙醇,充分溶解。在電位滴定儀攪拌臺上攪拌 15min 后進行滴定。用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行電位滴定,當(dāng)?shù)竭_終點時,記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V1。 2)總胺值的測定:精確稱取適量樣品(本次稱取了 0.2g),精確至 0.0002g,于 100mL 燒杯中,搖勻。加入 30mL 異丙醇,充分溶解。在電位滴定計上攪拌 15min 后進行滴定。用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行電位滴定,當(dāng)?shù)竭_終點時,記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V2。 3)仲胺和叔胺總胺值測定:稱取 0.2~0.3g 樣品,精確至 0.0002g ,于 100mL 燒杯中。加入 30mL 異丙醇,5mL 水楊shuan。充分?jǐn)噭蚝?,在室溫下放?/span> 30min ,用 0.1mol/L 鹽酸異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行電位滴定,當(dāng)?shù)竭_終點時,記錄耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V3。 3.2 、儀器參數(shù)如表所示: 表 1 胺值測定滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | 胺值含量測定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g |
工作電極: | 非水 PH 電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時間: | 5s | 電極平衡時間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位: | 6mv | 每次添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 20mL | 電位突躍量: | 200 | 預(yù)控mv 值: | 無 | 滴定劑名稱: | 鹽酸 | 理論濃度: | 0.1 |
四、結(jié)果與討論 4.1 、實驗結(jié)果 樣品經(jīng)測試,得到實驗結(jié)果如表 2 所示: 表 2 胺值含量測定 測試指標(biāo) | 取樣量(g) | c(HCL)/m ol/L | 滴定體積V1/mL | 含量 T (mg/KOH/g) | 平均量 (mg/KOH/g) | 叔胺值 | 0.21257 | 0.08685 | 7.259 | 165.382 | 165.842 | 0.2098 | 7.133 | 165.653 | 0.23763 | 8.271 | 166.490 |
| 取樣量(g) | 滴定體積V2/mL | 含量 S1 (mg/KOH/g) | 平均量 (mg/KOH/g) | 總胺值 | 0.24211 | 8.378 | 168.601 | 168.945 | 0.2550 | 8.840 | 168.906 | 0.22907 | 7.961 | 169.329 |
| 取樣量 (g) | 滴定體積 V3mL | 含量 S2 (mg/KOH/g) | 平均量 (mg/KOH/g) | 仲胺/叔胺值 | 0.21764 | 7.460 | 167.006 | 167.277 | 0.22138 | 7.754 | 167.486 | 0.2148 | 7.380 | 167.340 |
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