一、前言 羥值是指 1g 樣品中羥基所相當?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù),以 mgKOH/g 表示。羥值是環(huán)氧樹脂羥基含量的量度,可以直接反映出環(huán)氧樹脂分子量的大??;在聚酯多元醇的合成過程中,利用羥值與酸值的測試來監(jiān)控合成反應程度,用來檢驗樹脂分子量是否符合產(chǎn)品出廠要求;在聚氨酯凝膠生成時,羥值與酸值的檢測數(shù)據(jù),是異氰酸酯加入改性的重要依據(jù)。 本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定的方法測定樹脂羥值,重復性良好、突躍明顯,能夠避免樹脂顏色對指示劑終點判斷的影響,準確地測出樹脂的羥值,為樹脂產(chǎn)品檢測提供準確地依據(jù)。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,非水 PH 復合電極,分析天平等 2.2、試劑 ?;噭宜嵋阴?,吡啶-水(3:5), 甲苯,氫氧化鉀標準滴定液(0.5mol/L)。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 準確稱取 1g 左右樣品,置于滴定杯中,加入 5mL ?;噭?,加塞用乙酸乙酯密封,置于 50℃水浴加熱 30min 溶解,放冷,加入 2mL 純水,加吡啶-水(3:5)10mL ,適量的甲苯?jīng)_洗瓶壁和瓶塞,5 分鐘后用氫氧化鉀標準滴定液(0.5mol/L),以 PH 復合電極為工作電極,在 T960 上進行滴定至終點。同時做空白實驗。 設定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設置 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 20mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 |
結(jié)束體積: | 30mL | 相關系數(shù): | -56.1 | 電位突躍量: | 500 | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10MV |
3.3、 測試圖譜示例 
四、結(jié)果與討論 4.1、實驗結(jié)果 實驗結(jié)果如表 2 所示: 表 2 測試結(jié)果 樣品 | 樣品序號 | 樣品質(zhì)量/g | 滴定液濃度(氫氧化鉀) /(mol/L) | 滴定體積/mL | 羥值 (mgKOH/g) | 平均值 | 樹脂 | 空白 | / | 0.4291 | 25.331 | / | / | 1 | 1.01273 | 22.671 | 63.225 | 64.714 | 2 | 1.00316 | 22.572 | 66.203 |
4.2、結(jié)論 本次測試的樹脂羥值為64.714mgKOH/g,數(shù)據(jù)重復性良好,檢測速度快,并且安全易操作,是檢測樹脂羥值指標的不錯選擇。 參考文獻 [1] GB/T 7193 不飽和樹脂試驗方法[ S ] .
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