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全自動電位滴定法測定樹脂羥值

發(fā)布時間:2025/11/12   點擊次數(shù):164
 
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一、前言

 

羥值是指 1g 樣品中羥基所相當?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù),以 mgKOH/g 表示。羥值是環(huán)氧樹脂羥基含量的量度,可以直接反映出環(huán)氧樹脂分子量的大?。辉诰埘ザ嘣嫉暮铣蛇^程中,利用羥值與酸值的測試來監(jiān)控合成反應(yīng)程度,用來檢驗樹脂分子量是否符合產(chǎn)品出廠要求;在聚氨酯凝膠生成時,羥值與酸值的檢測數(shù)據(jù),是異氰酸酯加入改性的重要依據(jù)。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定的方法測定樹脂羥值,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠避免樹脂顏色對指示劑終點判斷的影響,準確地測出樹脂的羥值,為樹脂產(chǎn)品檢測提供準確地依據(jù)。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T6全自動電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等

2.2、試劑

?;噭?,乙酸乙酯,吡啶-水(35), 甲苯,氫氧化鉀標準滴定液(0.5mol/L)。

 

三、實驗方法

3.1、樣品檢測

準確稱取 1g 左右樣品,置于滴定杯中,加入 5mL ?;噭?,加塞用乙酸乙酯密封,置于 50℃水浴加 30min 溶解,放冷,加入 2mL 純水,加吡啶-水(3510mL ,適量的甲苯?jīng)_洗瓶壁和瓶塞,5 分鐘后用氫氧化鉀標準滴定液(0.5mol/L), PH 復(fù)合電極為工作電極,在 T960 上進行滴定至終點。同時做空白實驗。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:

 1 滴定參數(shù)設(shè)置

滴定模式:

動態(tài)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時間:

4s

預(yù)添加體積:

20mL

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標準

 

結(jié)束體積:

30mL

相關(guān)系數(shù):

-56.1

電位突躍量:

500

補液速度:

5

攪拌速度:

7

滴定前平衡電位:

10MV


 










3.3、   測試圖譜示例

image.png

 

四、結(jié)果與討論

4.1、實驗結(jié)果

實驗結(jié)果如表 2 所示:

 2 測試結(jié)果

 

 

 

樣品

 

 

樣品序號

 

樣品質(zhì)量/g

滴定液濃度(氫氧化鉀) /(mol/L)

 

滴定體/mL

 

羥值

mgKOH/g)

 

 

平均值

 

 

樹脂

空白

/

 

 

0.4291

25.331

/

/

1

1.01273

22.671

63.225

 

64.714

2

1.00316

22.572

66.203

 

 

4.2、結(jié)論

 

本次測試的樹脂羥值為64.714mgKOH/g,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,檢測速度快,并且安全易操作,是檢測樹脂羥值指標的不錯選擇。

參考文獻

 

[1] GB/T 7193 不飽和樹脂試驗方法[ S ] .


 
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