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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定蝕刻液中三價(jià)鐵的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/11/11   點(diǎn)擊次數(shù):14
 
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一、前言

 

蝕刻液是指通過侵蝕材料的特性來進(jìn)行雕刻的一種液體,目前已經(jīng)使用的蝕刻液類型主要有六種類型:酸性氯化銅、堿性氯化銅、氯化鐵、過硫酸銨、硫酸/鉻酸、硫酸/雙氧水蝕刻液。其中氯化鐵蝕刻液的刻蝕速度主要受刻蝕溫度、鹽酸含量和鐵離子含量的影響。其中蝕刻液中Fe 的含量對(duì)其刻蝕速度的影響主要是,隨著濃度逐漸增加,對(duì)銅的蝕刻速率相應(yīng)加快。但當(dāng)所含超過某一濃度時(shí),由于溶液粘度增加,蝕刻速率反而有所降低。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測(cè)定其三價(jià)鐵的含量,并驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的可行性。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合鉑電極,分析天平等

 

2.2、試劑

 

碘化鉀,鹽酸(1+3)溶液,0.1mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1、實(shí)驗(yàn)過程:

準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品0.5g(精確至 0.0001g)于滴定杯中,依次加入 30mL 去離子水,3g碘化鉀和 20mL(1+3)的鹽酸溶液,搖勻后封好杯口,置于暗處放置 30min。完成靜置后將滴定杯置于滴定臺(tái)上,開啟攪拌,用已知濃度的 c=0.1017 mol/L 的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn),記下滴定體積,重復(fù) 3 組,同時(shí)在相同條件下做空白實(shí)驗(yàn)。

 

3.2、儀器參數(shù)

 

儀器參數(shù),如表 1 所示:

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

蝕刻液中三價(jià)鐵測(cè)定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

 


 

 

 

工作電極:

復(fù)合鉑電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

4s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

6mv

顯示單位:

mv

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體積:

0(也可適當(dāng)設(shè)置)

最小添加體積:

0.02mL

電位突躍量:

500mV

預(yù)控 mv 值:

0

相關(guān)系數(shù):

16.219

結(jié)果單位:

%

滴定劑名稱:

Na2S2O6

理論濃度:

0.1017

 

 


 
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