1 前言 石油酸值的大小直接決定石油產(chǎn)品的酸性,酸性的大小決定了其腐蝕的能力,酸性越大 的原油,其腐蝕性越強(qiáng),那么其可用性就越差,達(dá)到一定酸值的石油產(chǎn)品就需要更換,無法繼續(xù)使用。在本實驗中依據(jù) ASTM 664 的方法,采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀去檢測石油產(chǎn)品的酸值,能夠明顯的檢測出滴定終點(diǎn),并通過已知含量的烴油標(biāo)準(zhǔn)品驗證了方法的準(zhǔn)確性及再現(xiàn)性 ,證明JH-T6全自動電位滴定儀進(jìn)行檢測具有滴定速度快 ,滴定結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn) ,能滿足日常檢測需求。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀 ,非水 PH 復(fù)合電極 ,10mL 滴定管。 2.2 試劑 氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定液( 0.1mol/L ),甲苯,異丙醇,純化水。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 稱取約 5g 樣品(根據(jù)酸值含量確定取樣量),精確到 0.0001g ,置于 100mL 滴定杯中中 ,加入 50mL 溶劑(5mL 去離子水+495mL 異丙醇+500mL 甲苯混合液),將電極浸入溶液中 ,開啟攪拌 ,攪拌均勻后 ,啟動編輯好的方法 ,點(diǎn)擊開始滴定 ,用標(biāo)定的氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品,滴定至電位突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。同時做空白試驗。
3.2 儀器參數(shù) 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預(yù)攪拌時間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位: | 6mv | 預(yù)滴定后攪拌時間: | 5s | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 | 0mL | 電位突躍量 : | 150 | 預(yù)控 mv 值: | -120mv |
4 結(jié)果與討論 4.1 實驗數(shù)據(jù) 1 )試樣的總酸值測定 樣品名稱 | c(KOH-異 丙醇) ( mol/L ) | 取樣量( g ) | 滴定體積( mL ) | 空白值( mL ) | 酸值(mg/g) | 平均含量 | 樣品 1 | 0.06948 | 1.1550 | 2.524 | 0.04 | 8.368 | 9.299 | 1.0369 | 2.629 | 9.732 | 1.0858 | 2.769 | 9.797 | 樣品 2 | 0.08740 | 5.2819 | 0.561 | 0.161 | 0.372 | 0.353 | 5.0497 | 0.521 | 0.351 | 5.2597 | 0.521 | 0.337 |
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