1 前言 總堿值表示試樣中含有有機(jī)、無機(jī)堿、胺基化合物、弱酸鹽如皂類、多元酸的堿性鹽和重金屬的鹽類。內(nèi)燃機(jī)油的總堿值則可間接表示其所含清凈分散劑的多少,因而總堿值為內(nèi)燃機(jī)油的重要質(zhì)量指標(biāo)。在內(nèi)燃機(jī)油的使用過程中,分析其總堿值的變化,可以反映出潤滑油中添加劑的消耗情況。本方法采用氯苯-冰醋酸作為溶劑 ,用高氯酸作為滴定液 ,能夠很好的檢測出原油的堿值 ,并通過標(biāo)準(zhǔn)品驗證了方法的準(zhǔn)確性及再現(xiàn)性 ,證明使用上海佳航的JH-T6全自動滴定儀測定石油產(chǎn)品的總減值的可行性,其減少了一般手工滴定中指示劑顏色判斷帶來的結(jié)果偏差,使結(jié)果更準(zhǔn)確。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀 ,非水 PH 復(fù)合電極 ,10mL 滴定管。 2.2 試劑 高氯酸滴定液(0.1 mol/L),氯苯,冰乙酸。 3 實(shí)驗方法 3.1 實(shí)驗步驟 稱取適量樣品(根據(jù)堿值含量確定取樣量),精確到 0.0001g ,置于 100mL 滴定杯中中 ,加入適量比例的氯苯-冰乙酸溶液 ,使其體積大約為 50 毫升 ,將電極浸入溶液中 ,開啟攪拌 , 攪拌均勻后,點(diǎn)擊開始滴定,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品,滴定至電位突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。同時做空白試驗。
3.2 儀器參數(shù) 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 8s | 預(yù)攪拌時間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位: | 6mv | 預(yù)滴定后攪拌時間: | 5s | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 : | 0mL | 電位突躍量 : | 200 | 預(yù)控 mv 值: | 500mv |
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