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全自動(dòng)電位滴定法測定石油產(chǎn)品的皂化值

發(fā)布時(shí)間:2025/11/4   點(diǎn)擊次數(shù):31
 
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一、前言

油脂皂化值的定義是指皂化 1g 石油產(chǎn)品的可皂化物所需氫氧化鉀的質(zhì)量,單位是 mg/g。可皂化物一般含游離脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。油品的皂化值,實(shí)際上是表示油中有機(jī)酸性物質(zhì)和酯類的總含量,即包含酸值。皂化值的大小可以說明油的劣化程度,皂化值與酸值之差越大,即可預(yù)測油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。本次實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB/T 8021-2003 石油產(chǎn)品皂化值測定法測定油品的皂化值,檢測結(jié)果準(zhǔn)確,操作簡便,能夠滿足原油常規(guī)檢測之需求。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等

 

2.2、試劑

 

HCl-乙醇溶液(0.2mol/L),KOH-乙醇溶液(0.2mol/L),丁酮,無水乙醇,石油醚(沸程 60-90)

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、實(shí)驗(yàn)過程:

(1) 空白實(shí)驗(yàn):

 25mL 移液管準(zhǔn)確移取 25mL 丁酮于錐形瓶中,再用 20mL 移液管準(zhǔn)確移取 20mLKOH-乙醇,將冷凝管和錐形瓶連接,并用水浴鍋在(90—95℃) 條件下加熱回流 30min,回流結(jié)束后,使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿著冷凝管內(nèi)壁加入到錐形瓶中,然后將錐形瓶中的試樣轉(zhuǎn)移至滴定杯中,并用石油醚充分洗滌錐形瓶,并將洗液一并轉(zhuǎn)移至滴定杯中,放置于攪拌臺,啟用編輯的方法,用標(biāo)定的HCI滴定液滴定至電位突躍點(diǎn),并重復(fù)測試 3 次,即為空白體積V1。

2)試樣皂化值測試:

稱取一定質(zhì)量的待測油樣(5g)置于干燥的錐形瓶中,用 25mL 移液管準(zhǔn)確移取 25mL 丁酮于錐形瓶中溶解試樣,再用 20mL 移液管準(zhǔn)確移取 20mLKOH-乙醇,將冷凝管和錐形瓶連接,并用水浴鍋在(90—95℃)條件下加熱回流 30min,回流結(jié)束后,使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿著冷凝管內(nèi)壁加入到錐形瓶中,然后將錐形瓶中的試樣轉(zhuǎn)移至滴定杯中,并用石油醚充分洗滌錐形瓶,并將洗液一并轉(zhuǎn)移至滴定杯中,放置于攪拌臺,啟用編輯的方法,用標(biāo)定的HCI滴定液滴定至電位突躍點(diǎn),并重復(fù)測試 3 次,即為試樣體積V2。

 


 

3.2、儀器參數(shù)

JH-T7全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

石油皂化值含量測定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

PH 復(fù)合電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

10mv

最小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

30mL

電位突躍量:

800mV

預(yù)控 mv 值:

相關(guān)系數(shù):

-56.1

結(jié)果單位:

mg/g

滴定劑名稱:

HCl-乙醇

理論濃度:

0.2(標(biāo)定的濃度)

 

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2 含量測試結(jié)果

 

樣品名稱

取樣量/g

c( HCl-)/mol/L

空白體積V1/mL

滴定體積V2/mL

皂化值/mgKOH/g

平均皂化

/mgKOH/g

 

 

油品

5.22499

 

 

0.1692

 

 

22.566

18.861

6.7308

 

 

6.6445

5.97315

18.454

6.5345

5.82062

18.477

6.6682

 

計(jì)算公式: X image.png

 

X---樣品中皂化值含量,單位為毫克 KOH 每克(mgKOH/g);

V1---測定空白消耗 HCl-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);


V2---測試試樣消耗 HCl-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL); 

m---稱取試樣的質(zhì)量,單位為 g;

 C ---HCl-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);


 
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