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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定鐠釹合金中稀土總量

發(fā)布時(shí)間:2025/10/20   點(diǎn)擊次數(shù):49
 
提 供 商: 上海佳航儀器儀表有限公司 資料大小: JPG
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一、前言

 

鐠釹,金屬 Pr-Nd,該金屬中釹含量 75%左右、鐠含量 25%左右,故稀土總量為 99%以上。鐠釹合金是生產(chǎn)高性能釹鐵硼永磁材料的主要原料,其在釹鐵硼永磁材料成本中占比約為 27%,鐠釹氧化物也用于深加工和玻璃、陶瓷、磁性材料等方面,近年來(lái)其價(jià)格不斷走高,因此對(duì)其品質(zhì)有著嚴(yán)格要求。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的鏑鐵合金中的鐵含量是否達(dá)標(biāo),采用上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測(cè)定其含量。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合鉛離子選擇電極,移液管等

2.2、試劑

氨水溶液(1+1),鹽酸溶液(1+1),磺基水楊酸(100g/L), 六亞甲基四胺緩沖液(PH=5.5),0.1mol/L EDTA 滴定液,抗壞血酸,去離子水

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

10mL 移液管準(zhǔn)確移取 10mL 溶解好的氧化鐠釹試樣置于滴定杯中,用量筒移取 40mL 去離子水放于滴定杯中,加入 0.2g 抗壞血酸,使用氨水(1+1)滴定至 PH=4.4-4.7 左右,用移液槍加入 5mL 配置好的六亞甲基四胺緩沖溶液,啟動(dòng)編輯好的方法,用 0.1mol/L 的 EDTA 滴定液滴定至電位突躍點(diǎn),記錄滴定體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2、儀器參數(shù)

JH-T6 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

等量滴定

方法名:

氧化鐠釹稀土總量測(cè)定測(cè)定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

 


 

工作電極:

鉛離子選擇電極

參比電極:

無(wú)

顯示單位:

mV

補(bǔ)液速度:

5

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

4s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

10mv

最小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

20mL

電位突躍量:

10

預(yù)控 mv 值:

無(wú)

相關(guān)系數(shù):

1

結(jié)果單位:

%

滴定劑名稱:

EDTA

理論濃度:

0.1(標(biāo)定的濃度)

四、結(jié)果與討論

 

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 2 稀土總量測(cè)試結(jié)果

 

樣品名稱

c( EDTA)

mol/L

空白體積 V1 mL

滴定體積 V2 mL

稀土總量 %

稀土總量 %

RSD

%

 

 

氧化鐠釹

 

 

0.1045

 

 

0.02

3.400

99.25

 

 

100.23

 

 

0.8468

3.450

100.72

3.450

100.72


 
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