一、前言 硼鐵合金在作為煉鋼生產(chǎn)中的強(qiáng)脫氧劑及硼元素加入劑,硼在鋼中的最大作用是只需極微量即可顯著提高淬透性而取代大量合金元素,還可以改善力學(xué)性能、冷變形性能、焊接性能及高溫性能等。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定客戶使用堿溶法溶解好的硼鐵合金溶液,看其中硼元素的含量,用以驗(yàn)證電位滴定法檢測(cè)硼鐵合金中硼含量方案是否可行。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極,5mL 移液管等 2.2 、試劑 c=0.1mol/L 的 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定液,酚酞指示劑,甘露醇,去離子水, 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程 用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取待測(cè)的試樣 5mL(精確至 0.0001g)放置于干燥的滴定杯中,加入 40mL 去離子水,加入酚酞指示劑,先用氫氧化鈉滴定液手工滴定至粉紅色,然后將滴定杯放置于滴定臺(tái),稱取 3g 甘露醇,立即開(kāi)啟攪拌,此時(shí)顏色褪去,啟動(dòng)編輯好的方法 1 ,用氫氧化鈉滴定液滴定至 PH=8.2 為終點(diǎn),消耗體積記為 V2 。再繼續(xù)加入 2g 甘露醇,啟動(dòng)方法2 ,用氫氧化鈉滴定至 PH=9.0 為終點(diǎn),消耗體積記為V3,計(jì)算結(jié)果時(shí),消耗氫氧化鈉的體積應(yīng)是兩個(gè)過(guò)程的體積之和,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn),記為 V0。 3.2 、儀器參數(shù) 儀器參數(shù),如表 1 和表 2 所示: 表 1 過(guò)程 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定模式 | 終點(diǎn)滴定 | 方法名稱 | 硼鐵合金中硼含量測(cè)定方法 1 | 攪拌速度 | 7 | 結(jié)束體積 | 20mL | 滴定前平衡電位 | 6mV | 顯示單位 | PH |
快滴體積 | 0.02mL | 慢滴體積 | 0.005mL | 快滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 快滴平衡電位 | 1mV | 慢滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV | 滴定終點(diǎn) | 9.3 | 預(yù)控值 | 8.2(延時(shí) 20s) |
表 2 過(guò)程 2 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定模式 | 終點(diǎn)滴定 | 方法名稱 | 硼鐵合金中硼含量測(cè)定方法2 | 攪拌速度 | 7 | 結(jié)束體積 | 20mL | 滴定前平衡電位 | 6mV | 顯示單位 | PH | 快滴體積 | 0.02mL | 慢滴體積 | 0.005mL | 快滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 快滴平衡電位 | 1mV | 慢滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV | 滴定終點(diǎn) | 9.3 | 預(yù)控值 | 9.0(延時(shí) 20s) |
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 4.1樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3 所示: 表 3 含量測(cè)試結(jié)果 樣品名稱 | 稱樣量/mL | c(NaOH)/ mol/L | 空白體積V0/mL | 滴定體積V2/mL | 滴定體積V3/mL | 含量(%) | 平均量(%) | 硼鐵合金溶液 | 5 | 0.09367 | 0.02 | 0.415 | 0.085 | 9.721 | 9.788 | 0.425 | 0.075 | 9.721 | 0.435 | 0.075 | 9.923 |
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