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全自動電位滴定法測定米諾地爾含量

發(fā)布時(shí)間:2025/10/16   點(diǎn)擊次數(shù):159
 
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1  前言

米諾地爾,化學(xué)名為 6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物,是一種有機(jī)物,呈白色或類白色結(jié)晶性粉末,降血壓藥物,用于頑固性、原發(fā)性或腎性高血壓。用于預(yù)防油脂性脫發(fā)及畜牧業(yè)。在合成生產(chǎn)過程中,需要對產(chǎn)物的收率有和含量有準(zhǔn)確地分析和計(jì)算,就需要測定是含量的多少。

本方法采用上海佳航的JH-T7全自動電位滴定的方法測定米諾地爾的含量,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測出其含量,為藥品研究提供便利。

2  儀器和試劑

JH-T7全自動電位滴定儀   非水 pH 復(fù)合電極、 10mL 滴定管,高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1044m ol/L), 冰乙酸

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確稱取 0.15g 左右樣品,加入 50mL 冰醋酸溶解,用高氯酸(0.1moL/L)滴定至突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。

3.2 儀器參數(shù)

 

滴定模式:

動態(tài)滴定

最小添加體積

0.01mL

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)攪拌時(shí)間:

10s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體積

0.01mL

電位突躍量:

150mv

滴定前平衡電位:

10mv

預(yù)控 mv 值:

450mv




4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

 

 

樣品編號

空白體積 mL

滴定液濃度 moL/L

取樣量 g 

滴定體積 mL

 

含量( %

平均值 % 

1

 

 

 

0.081

 

 

 

0.1044

0.16350

7.530

99.5520

 

 

 

99.4677

2

0.16320

7.513

99.5074

3

0.14772

6.797

99.3439

 

 

4.2 計(jì)算公式

米諾地爾含量計(jì)算公式:

image.png

式中:X---試樣的含量( % );

V---試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(ml) C--高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L) m---試樣質(zhì)量,單位為克( g)

4.3 滴定圖譜


 
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