1 前言 米諾地爾,化學(xué)名為 6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物,是一種有機(jī)物,呈白色或類白色結(jié)晶性粉末,降血壓藥物,用于頑固性、原發(fā)性或腎性高血壓。用于預(yù)防油脂性脫發(fā)及畜牧業(yè)。在合成生產(chǎn)過程中,需要對產(chǎn)物的收率有和含量有準(zhǔn)確地分析和計(jì)算,就需要測定是含量的多少。 本方法采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定的方法測定米諾地爾的含量,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測出其含量,為藥品研究提供便利。 2 儀器和試劑 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀 非水 pH 復(fù)合電極、 10mL 滴定管,高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1044m ol/L), 冰乙酸 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 準(zhǔn)確稱取 0.15g 左右樣品,加入 50mL 冰醋酸溶解,用高氯酸(0.1moL/L)滴定至突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。 3.2 儀器參數(shù) 滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.01mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 快 | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 | 0.01mL | 電位突躍量: | 150mv | 滴定前平衡電位: | 10mv | 預(yù)控 mv 值: | 450mv |
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4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 樣品編號 | 空白體積( mL ) | 滴定液濃度( moL/L ) | 取樣量( g ) | 滴定體積( mL ) | 含量( % ) | 平均值( % ) | 1 | 0.081 | 0.1044 | 0.16350 | 7.530 | 99.5520 | 99.4677 | 2 | 0.16320 | 7.513 | 99.5074 | 3 | 0.14772 | 6.797 | 99.3439 |
4.2 計(jì)算公式 米諾地爾含量計(jì)算公式: 
式中:X---試樣的含量( % ); V---試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(ml) C--高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L) m---試樣質(zhì)量,單位為克( g)。 4.3 滴定圖譜
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