1 前言 饒丹寧乙酸作為藥物依帕司他中間體 ，用于預(yù)防、改善和治療糖尿病并發(fā)的末梢神經(jīng)障 礙、振動(dòng)感覺異常及心搏異常等。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中 ，對(duì)于純粹的有機(jī)化合物 ，一般都有固 定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段 ，也是純度測定的重要方法之一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀來檢測饒丹寧乙酸的熔點(diǎn) ，操作步驟簡單、重復(fù)性好。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管。 2.2 試劑 饒丹寧乙酸樣品 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 樣品制備 用研缽將樣品研磨成均勻的細(xì)粉 ，將研磨好的樣品裝入毛細(xì)管中 ，高度約 5mm左右 ，用 長玻璃管顛實(shí)。 3.2 實(shí)驗(yàn)過程 機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí) ，以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn) 行實(shí)驗(yàn) ，記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定 升溫速率 | 1℃/min | 起始溫度 | 70℃ | 終止溫度 | 80℃ | 曲線時(shí)間 | 10min |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 測量模式 | 初熔溫度 ( ℃ ) | 平均初熔( ℃ ) | 終熔溫度 ( ℃ ) | 平均終熔( ℃ ) | 自動(dòng)測量 | 74.45 | 74.54 | 76.47 | 76.41 | 74.94 | 76.51 | 74.13 | 76.22 | 74.63 | 76.44 |
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