1 前言 對(duì)苯二酚是一種有機(jī)化合物 ,主要用于制取黑白顯影劑、蒽醌染料、偶氮染料、橡膠防 老劑、穩(wěn)定劑和抗氧劑。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中 ,對(duì)于純粹的有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn) , 熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段 ,也是純度測(cè)定的重要方法之一。在國家標(biāo)準(zhǔn)《工業(yè)用 對(duì)苯二酚》中對(duì)對(duì)苯二酚的熔點(diǎn)測(cè)定方法和結(jié)果有明確的規(guī)定 ,本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢 測(cè)對(duì)苯二酚的熔點(diǎn) ,操作簡(jiǎn)單、快速、結(jié)果準(zhǔn)確。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 樣品制備 將干燥好的樣品裝入毛細(xì)管中 ,高度約 3-5mm左右 ,用長玻璃管顛實(shí)。 3.2 實(shí)驗(yàn)過程 機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí) ,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn) 行實(shí)驗(yàn) ,記錄結(jié)果。 3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
升溫速率 | 1℃/min | 起始溫度 | 165℃ | 終止溫度 | 180℃ | 曲線時(shí)間 | 15min |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 測(cè)量模式 | 初熔溫度 (℃) | 平均初熔 (℃) | 終熔溫度 (℃) | 平均終熔(℃) | 自動(dòng)測(cè)量 | 172.85 | 172.58 | 174.90 | 174.88 | 172.34 | 174.85 | 172.55 | 174.88 |
|