1 前言 夫西地酸是一種具有甾體骨架的抗生素 ,抑制細(xì)菌的蛋白質(zhì)合成 ,從而起到抑菌或殺菌 作用。常用于耐藥性金黃色葡萄球菌感染 ,如肺炎、骨髓炎、敗血癥等。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中 , 對(duì)于純粹的有機(jī)化合物 ,一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段 ,也是純 度測(cè)定的重要方法之一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀法來(lái)檢測(cè)夫西地酸的熔點(diǎn) ,操作簡(jiǎn)單、快速、 結(jié)果準(zhǔn)確。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管。 2.2 試劑 夫西地酸樣品 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 樣品制備 將干燥好的樣品裝入毛細(xì)管中 ,高度約 3-5mm左右 ,用長(zhǎng)玻璃管顛實(shí)。 3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí) ,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn) 行實(shí)驗(yàn) ,記錄結(jié)果。 3.3 儀器參數(shù)設(shè)定 升溫速率 起始溫度 終止溫度 曲線時(shí)間 測(cè)量模式 | 1℃/min 160℃ 180℃ 20min 手動(dòng)判斷 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 編號(hào) | 初熔溫度 (℃) | 平均初融 ( ℃ ) | 終熔溫度 ( ℃ ) | 平均終熔(℃) | 1 | 164.40 | 164.60 | 167.94 | 168.15 | 2 | 164.79 | 168.30 | 3 | 164.60 | 168.21 |
4.2 結(jié)論 用Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測(cè)夫西地酸的熔點(diǎn) ,樣品重復(fù)性良好 ,操作簡(jiǎn)單 ,提高了工作效 率。 注意事項(xiàng) 測(cè)試前樣品裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性 ,同一批樣品裝樣高度保持一致。
|