1 前言 丹皮酚是從毛茛科植物牡丹的干燥根皮中提取出來(lái)的一種有效成分 ,具有鎮(zhèn)痛、消炎、 解熱及美白的作用 ,廣泛應(yīng)用于制藥及日化行業(yè)。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中 ,對(duì)于純粹的有機(jī)化合 物 ,一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段 ,也是純度測(cè)定的重要方法之 一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)熔點(diǎn)儀法來(lái)檢測(cè)丹皮酚中間體的熔點(diǎn) ,操作簡(jiǎn)單、快速、結(jié)果準(zhǔn)確。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管。 2.2 試劑 丹皮酚中間體樣品 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 樣品制備 將干燥好的樣品裝入毛細(xì)管中 ,高度約 3-5mm左右 ,用長(zhǎng)玻璃管顛實(shí)。 3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí) ,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn) 行實(shí)驗(yàn) ,記錄結(jié)果。 3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
升溫速率 | 1℃/min | 起始溫度 | 140℃ | 終止溫度 | 150℃ | 曲線時(shí)間 | 10min |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 測(cè)量模式 | 初熔溫度 ( ℃ ) | 平均初熔( ℃ ) | 終熔溫度 ( ℃ ) | 平均終熔 ( ℃ ) | 自動(dòng)測(cè)量 | (℃)
| 145.78 | 146.49 | 146.48 | 146.24 | 146.52 | 145.31 | 146.49 | 145.78 | 146.40 |
4.2 結(jié)論 用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測(cè)丹皮酚中間體的熔點(diǎn) ,樣品重復(fù)性良好 ,操作簡(jiǎn)單 ,提高了工 作效率。 注意事項(xiàng) 測(cè)試前樣品裝樣一定要顛實(shí),為保證重復(fù)性 ,同一批樣品裝樣高度保持一致。
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